Изобретение касается получения новых красителей лугем соединения ковалентными связями двух красителей или производных красителей, которые могут найти применение для окрашивания кератиновых волокоп и волос.
Для расширения ассортимента красителей предлагается способ получения красителя обш;ей формулы
нн
1i
Z-N-CH2-(CHE)n,-CH,-N-Z
где Z-остаток нитро.красителей бензольного ряда, красителей антрахинонового ряда или азо.красителей; Е-водород или группа ОН; т-целое число от О до 4 включительно. Способ состоит в том, что соединение общей формулы
.SOj-Z
Z-N/ М
где Z-имеет вышеуказанное значение;
Z -фенил или толил;
М -атом ш,елочного или шелочноземельного металла, подвергают обработке дигалогеноалканом общей формулы
X-СН2-(СНЕ)„-СИг-X,
где Е, т имеют выщеуказанные значения, X- галоген; в присутствии диметилформамида с последующим гидролизом и выделением целевого продукта известным способом.
Для повышения растворимости красителя и повышения сродства с некоторыми волокнами краситель превращают в водорастворимую форму известным способом.
Ниже приведена схема получения N,N20 (нитро-2, ами«о-4)фенил -тетраметилендиам11на (I) и Ы,М-(и;итро-2, ди-|3-гидроксиэтиламиио-4)фенилтетраметилендиамина (II):
NH-COdHsNH-COdH
A
NH-dOCH.
.Br(Ctl2)Br
COaNaz I JjfO
К-СНг-СНг-СНгСНг-М
0;
H2$
WOg HN-CHg-CHr СНг-Й1г- NH
k/NOa
(I)
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ | 1969 |
|
SU234956A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛ(АРИЛ)АМИНОАНТРАХИНОНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ | 1967 |
|
SU196662A1 |
| КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ОКИСЛИТЕЛЬНОЙ ОКРАСКИ КЕРАТИНОВЫХ ВОЛОКОН И СПОСОБ ОКРАСКИ С ПРИМЕНЕНИЕМ ТАКОЙ КОМПОЗИЦИИ | 1999 |
|
RU2161218C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ | 1971 |
|
SU306635A1 |
| КРАСЯЩАЯ КОМПОЗИЦИЯ, СОДЕРЖАЩАЯ СОЕДИНЕНИЕ П-АМИНОФЕНОЛЬНОГО ИЛИ П-ФЕНИЛЕНДИАМИНОВОГО ТИПА, ЗАМЕЩЕННОЕ СИЛАНОВЫМ РАДИКАЛОМ | 2002 |
|
RU2237765C2 |
| ПРОИЗВОДНОЕ АЛЬФА-АМИНОГИДРОКСАМОВОЙ КИСЛОТЫ, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ | 2000 |
|
RU2265592C2 |
| СПОСОБ ОКРАШИВАНИЯ КЕРАТИНОВЫХ ВОЛОКОН, НАПРИМЕР ВОЛОС ЧЕЛОВЕКА | 1995 |
|
RU2095012C1 |
| КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ОКСИДАЦИОННОГО КРАШЕНИЯ КЕРАТИНОВЫХ ВОЛОКОН И СПОСОБ КРАШЕНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ ЭТОЙ КОМПОЗИЦИИ | 1997 |
|
RU2177305C2 |
| КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ОКСИДАЦИОННОГО КРАШЕНИЯ КЕРАТИНОВЫХ ВОЛОКОН И СПОСОБ КРАШЕНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ ЭТОЙ КОМПОЗИЦИИ | 1997 |
|
RU2160085C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННОЙ БЕНЗОЛ СУЛЬФОНИ Л МОЧЕВИНЫ | 1973 |
|
SU376936A1 |
.СНгСЙгОН
N СНгСНгОН
HN-CHg-CHg-CiFIj-dHj-NH
При M ep. Первая фаза. Готовят бензолсульфониламино-1, нихро-2, ацетамино-4, бензол путем воздействия бензолсульфохлорида на амино-1, -нитро-2, ацетамино-4, бензол в растворе пиридина. После рек,ристаллизации в спирте он пла1вит.ся -при 199°С.
Вторая фаза. Чтобы получить Н,Ы-бензолсульфонил, N,N (нитро-2, ацетами1НО-4) - фенил тетраметилендиами« растворяют 670 г (2 моль) бензолсульфониламино-1-, ннтро-2, ацетамино-4, (бензола в 2 л диметилформам да, предварительно доведенного до 120°С. Поддерживая эту температуру, ,к реакционной смеси добавляют 318 г (3 моль) обезвоженного карбоната натрия, затем по капле 179 MS (1,5 моль) дибромо-1,4-бутана. После 2 час нагрева охлаждают, растворяют пятикратным количеством воды и сушат сырой продукт. Затем его промывают 2 л кипящей уксусной кислоты. Получают 694 г практически чистого М,М-бензолсульфонил,Ы,Ы- (нитро-2, ацетамино-4) фенил тетраметилендиамина с т. пл. 296°С (с разложением).
Третья фаза. :N,N-(нитро-2,амино-4)фенил тетраметилендиамин. Понемногу добавляют при встряхивании при температуре лгО-10°С 696 г 0,95 моль М,Ы-бе1НЗОлсульфон.ил, iN,N (нитро - 2,ацетамино - 4) фенил тетраметилендиамина в 2435 сжз концентрированной серной
/СНгСНгОН CHgCHaOH
(П)
кислоты. Реакционную смесь оставляют на 2 час при комнатной температуре, затем осторожно добавляют 4850 сжз ледяной воды та:ким образом, чтобы температура не превышала 95°С. N,N- (нитро-2, ацетамино - 4)фенил тетраметилендиа.мнн осаждается. Этот продукт не отделяют, но нагревают 3 час на кипящей водяной бане его суспензию в разбавленной серной кислоте. После охлаждения полученный продукт высушивают. Этот сульфат после обработки аммиачным раствором образует 283 г N,N-(H:HTpo-2, амино-4) феш1л тетраметилендиамина, который после рекристаллизации в нитробензоле и сушки в вакууме при 100°С плавится при 240°С.
Найдено, %: С 53,45; 53,45; Н 5,41; 5,43; N 23,46; 23,21.
Вычислено, %: С 53,33; Н 5,56; N 23,33.
Четвертая фаза. N,N- (нитро-2, ди-р-гидроксиэтиламино - 4) фенил тетраметилендиамина. Нагревают в течение 2 час на кипящей водяной бане 250 г (0,7 моль) N,N- (нитро-2, амино-4) фенил тетра,метилендиамина, приготовленного по примеру 1, 1 кг (5,6 моль) 70%-ного бромгидрннгликоля. К смеси добавляют
ют до 0°С и высушивают полученный продукт в виде дихлоргидрата. Этот дихлоргидрат после обработки аммиачным раствором образует 283 г Ы,М-(нитро-2, ди-р-гидроксиметиламино4) фенил тетраметилендиамина, который после рекристаллизации в смеси метилизобутилкетоН-этиловый спирт плавится при 144°С.
Найдено, %: С 53,61; 53,76; Н 6,91; 6,71; N 15,53; 15,59.
Вычислено, %: С 53,73; Н 6,71; N 15,67.
Предмет изобретения Способ иолучения красителя общей формулы
НН
i1
Z-N-СНг- (СНЕ)„-СН2-N-Z
где Z-остаток нитрокрасителей бензольного ряда, красителей антрахшюнового ряда или азокрасителей;
Е-водород или группа ОН;
т-целое число от О до 4 включительно,отличающийся тем, что, .с целью расширения ассортимента красителей, пригодных для окраски волос и .кератиновых воло.кон, соединение обшей формулы
/SO,-Z Z-N(
М
где Z -имеет вышеуказанное значение;
Z -фенил или толил;
М-атом щелочного или щелочноземельного металла, подвергают обработке дигалогеноалканом общей формулы
X-СНг- (СНЕ),„-СНг-X где X-галоген;
Е, m .имеют вышеуказанные значения, в присутствии диметилформамида с последующим гидролизом и выделением целевого продукта известным способом.
