СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ Советский патент 1971 года по МПК C09B39/00 

Изобретение относится к способу получения красителей, пригодных для крашения волос и шерсти. Предложен способ получения красителей общей формулы Z-N-(СШ)п-NH-Z(1) где Z и Z - остатки нитрокрасителей бензольного ряда, красителей ряда антрахинона или азокрасителей; R - водород, алкильный или гидроксильный радикал, содержагций не более 4 атомов углерода; п 2-6. Красители, отвечающие этой формуле, можно получить из соединения общ.ей формулы R i Z-N-(CH2)n-NHs где Z, R и n имеют вышеуказанные значения, путем взаимодействия его с соединением общей формулы Z-QI, где Z имеет вышеуказанное значение, а Qi- галоид, группа N62, в среде органического растворителя с последуюпд.им выделением целевого продукта известным приемом. По сравнению е известными крас11телями для волос пол ченный краситель отличается рав)(омерностью окраски, больщим сродством к волокну и прочностью к мытью. Пример 1. Получение 1-метиламино-4- у(2-нитро-5-дн.метиламннофенил)- аминопропи,i;ii nno -аи 1рахипона форму/и, ЯОг о NH-(CH2) Этот продукт (А) получают конденсацией 1метиламино - 4 - у - аминопропиламиноантрахинона с 3,4-динитpo-N,N-димeтилa п нoм (Б). Условия конденсации следующие. 40 мл ксилола, 3,1 г (0,01 моль) 1-метиламино -4- --амииопропнламиноантрахинона и 1,1 г (0,005 моль) 3,4-динитро-Ы,Ы-днметиламина нагревают 0,5 час с обратным холодильником. После охлаждения добавляют 20 мл гексана. После отсасывания получают 2,9 г сырого продукта. Хроматографическое исследование этого продукта позволяет обнаружить в нем пебольщие количества исходного аптрахипопа и следы динитропроизводного. Для отделения аатрахинопового производного сырой продукт промывают пормальпой соляной кислотой. Затем отделяют следы диинтропроизводного путем превращения его в 1ХчХ-диметиламин -3 -fi -аминоэтиламиио-4-нитробепзол. Этот продукт получают путем иагревапия полученного ранее сырого продукта с пзбыткон этплепдпамина. После отгонки избыточного этплепдпамппа в вакууме промвшают продукт водой и затем нормальной соляной кислотой до тех пор, пока промвшная вода не будет содержать окрашен 1ых соединений. Таким образом получают 1,6 г искомого продукта с т. ил. 227°С.

Пример 2. Получение 1-метиламино-4- у(2 - нитро -5- триметиламмо п- йфени;1) -аминонропиламипо -антрахинопметплсульфата фо)

1,6 г 1-метиламино-4- у-(2-нитро-5--диметиламинофелил) - амипопропиламино - антрахинопа, полученного по вышеуказанному способу, растворяют нри кипячении с обратным холодильником в хлорбензоле. Добавляют избыток метилсульфата и нагревают с обратным холодильником 0,5 час. После охлаждения отI -NH Y NOj

6,3 г (0,02 моль .- 2-нитро-4-аминофенил М-(4-нитрофенил)-этилендиамина и раствор 14,5 г этилепбромгидрина 70%-ной крепости (т. е. 0,08 моль) нагревают с обратным холодильником в присутствии 4 г углекислого кальция в течение 2,5 час на кипящей водяной бане. Под конец реакции реакционную смесь выливают в смесь 150 г воды со льдом. Выпавший в осадок сырой продукт отсасывают, и затем растворяют горячим в 3 н. соляной кислоте (около 00мл). При охлаждении

ЩМ-СН2-СЩ- №Н- 5У Н--СН2-СН2--МН- У N0,

Смесь 0,024 моль (7,65 г) N-(2-HHTpo-4-aMnнофепил) -Ы-(4-нитрофенил) -этилендиамина и 0,028 моль (5,75 г) бромгидрата |3-бромэтиламина в 150 мл пропанола и 15 мл воды нагревают в присутствии 1,4 г углекислого кальция в течение 7 час на кипящей водяной бане. Отфильтровывают кипящую реакционную смесь, охлаждают фильтрат и отсасывают 6,6 г сырого продукта в форме монобромгидрата. Его растворяют в кипящей воде, фильтруют горячим и подщелачивают раствором едкого натсасывают 2 г 1-метнламипо-4- у-(2-нитро-5триметиламмо шйфенил) - амииопропиламино -аптр ахи нон метилсульфата.

Пример 3. Получение Ы- 2-нитро-4-(ди-роксиэтиламипо)-феиил - (нитрофепил)этилендиамина со следуюш,ей формулой

-CH2-CH2-KH f -NO

вынадает хлоргидрат в виде кристаллов. После отсасывания эти кристаллы обрабатывают разбавленным аммиаком, превращая спова в основание, которое отсасывают, высущивают и перекристаллизовывают из смеси хлороформа со спиртом. Продукт имеет вид коричневых кристаллов с т. пл. 140°С.

Пример 4. Получение Ы- 2-питро-4-р-ам1 поэтиламиио)- фенил -К-(4-нитрофепил) -этилендиамипа с формулой

ра. Отделяют 5,8 г М-(2-нитро-4-р-аминоэтиламинофенил) -N- (4- П1трофенил) - этилепдиамина, растворяют в горячей 2 н. соляной кислоте. После охлаждения отсасывают искомый продукт в форме дихлоргидрата. Последний плавится с разложеннем при 150°С.

Пайдено, %: С 43,14; 43,06; Н 5,02; 5,07; N 18,75; 18,56.

Предмет изобретения

Способ получения красителя общей формуR

Z-N-(СН2)п

-NH-Z,

и Z - остатки нитрокрасителей бенZзольного ряда, красителей ряда антрахинона или азокрасителей; R - водород, алкильный или гидроксильный радикал, содержащий не более 4 атомов углерода; п 2-6,

отличающийся тем, что, с целью получения красителя с улучщенными красящими свойствами, соединение общей формулы

R I (СН,)п-NHo

где Z, R и п имеют выщеуказапные значения, нодвергают конденсации с соеднненнем общей фор1мулы Z-QI,

где Z имеет вышеуказанное значение, а Qi- галоид, грунпа N0, в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известным нриемом.