il
Изобретение относится к способам получения нового соединения ниобия - фосфинхлорида ниобия состава NbPCb. Это соединение может быть использовано, например, в качестве уплотнительного материала в агрессивных средах.
Сущность способа состоит в том, что пентахлорид ниобия приводят во взаимодействие с трибутилфосфином при нагревании до температуры не свыше 500°С.
Пример. В €осуд с карманом для термопары и отводной трубкой с краном помещают 9 г свежеперегнанного пентахлорида ниобия и 8,71 г обезвоженного трибутилфосфина. Полученную смесь вакуумируют и промывают сухим а;ргоном до тех пор, пока смесь не станет однородной. Затем в карман сосуда вставляют термопару и нагревают его. При 50°С кран отводной трубки открывают (для «онденсации газа, образующегося в результате реакции). Затем реакционную смесь нагревают со скоростью 10 град/мин до температуры на выще 415°С (пе|рвый эндотермический эффект) и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. Затем сосуд
помещают в эксикатор для остывания. Часть вещества отбирают для анализа, а остальную часть продолжают нагревать до температуры на 15-20°С выще 475°С (второй эндотер.мический эффект).
После выдерживания в этих условиях продукт анализируют. Получен фосфинхлорид ниобия состава NbPCla. Выход 70%, т. пл. 450°С. Это вещество устойчиво в инертной атмосфере до , нерастворимо в минеральных кислотах (растворимо в смеси плавиковой и серной кислот и щелочи), с водой образует коллоидный раствор, в бензоле набухает с постепенным растворением (0,39 г/л).
Найдено (в %): Nb 46,42; С1 34,46; Р 13,96. Вычислено (в %): Nb 47,69; С1 36,41; Р 15.
Предмет изобрете.ния
Способ получения фосфинхлорида ниобия
состава NbPCla, отличающийся тем, что пентахлорид ниобия приводят ВО взаимодействие с
трибутилфосфином при нагревании до температуры не свыще 500°С.
