СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА Советский патент 1970 года по МПК C08F226/06 

Р1звестен способ получения апионита сополимеризацией винилпиридина и дивипилбензола.

Предлагается способ получения анионита разрыхлепной структуры сополимеризацией винилпиридипа и Й,Ы-ди- р-(5-випилпиридил2) этил -этилепдиамина.

Полученные аниониты обладают высокой обменной емкостью и повышергной меха-нической прочностью. Разрыхленная структура придает данным смолам специфические свойства, улучшающие ведение процесса ионного обмена.

Сополимеризация протекает легко и практически заканчивается через 0,5-1,5 час с высоким выходом трехмера (85-99%). Сополимеризацию осуществляют в блоке илн в суспензии в присутствии растворителя или без него.

Пример. В пробирку, снабженную колпачком с краном, помещают 18 г 2-метил-5винилниридина, 2 г М,М-ди- р-(5-винилпиридил-2)этил -этилендиамина (соотнощепие реагентов 10:1 по весу) и смесь инициаторов полимеризации: третбутилпербепзоата и перекиси бензоила (соотнощепие 1 : 1) в количестве 1 вес. % от веса реагентов. Пробирку охлаждают сухим льдом и вакуумируют при остаточном давлении 1 мм рт. ст., кран перекрывают и помепхают в термостат, нагревают

ступенчато при разных температурах от 60 до 90°С. Через 20 мин после начала нагревания наступает лселатинизация, через 1,5 час смесь затвердевает. По. окончании сополимеризации пробирку вскрывают и извлекают смолу. Смола чрезвычайно упруга. Измельченный образец экстрагируют в аппарате Сокслета метанолом в течение 20 час, сушат в вакуумном шкафу сначала при 50-60°С

(2-3 мм рт. ст.),а затем при 100°С (2-3 мм рт. ст.). Выход трехмера 85,5%.

Статическая обменная емкость (СОЕ) по 0,1 н. раствору соля-ной кислоты составляет 8,00 мг-экв/г сухой смолы.

Пример 2. В пробирку помещают 6 г 2-метил-5-винилпиридина, 6 г (50%) N,N-ди |3-(5-винилпиридил-2)этил -этилендиаМИна и 1 вес. % смеси инициаторов полимеризации и в условиях, описанных в примере 1, получают смолу в виде хрупкой стеклообразной массы желтого цвета, не набухающую в метаноле и растворе соляной кислоты. Выход трехмера 98%. СОЕ по 0,1 п. раствору соляной кислоты

составляет 7,12 мг-экв/г сухой смолы.

Пример 3. В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, помещают 0,5 г крахмала в 45 мл насыщенного раствора хлористого калия, 21 г 2-метил-5-виN,N-AH- p- (5-винилпиридил - 2)этил -этилендиамина, 15 мл н-октана (50% по объему от смеси реагентов) и смесь инициаторов полимеризации: третбутилпербензоата и перекиси бензоила в количестве I вес. % от веса реагентов. Смесь тщательно перемешивают и нагревают. Отверждение гранул происходит через 1,5 час после нагревания при 60°С, при этом наблюдается отслаивание октана.

По окончании нагревания гранулы отфильтровывают, промывают горячей водой и метанолом, экстрагируют метанолом в течение 20 час, сушат в вакуумном шкафу. Получают анионит желтоватого цвета в виде шариков. Выход трехмера около 80%.

СОЕ по 0,1 н. раствору соляной кислоты составляет 7,67 мг-экв/г сухой смолы.

Пример 4. В пробирку -помешают 9,58 г 2-метил-5-винилпиридина, 2. г (17,2% от веса мономера)N,М-ди- |3-(5-винилпиридил - 2)

этил -этилендиамина, 8 мл (66,7% от объема

реагентов) н-гептилового спирта в смесь инициаторов полимеризации. Смесь охлаждают и пробирку вакуумируют, а затем нагревают сначала при 60°С, а затем ступенчато температуру повйгшают до 90°С. Желатинизация наступает через 1 час 40 мин, а отверждение через 2 час. Блок извлекают из пробирки и экстрагируют метанолом в течение 20 час в аппарате Сокслета. Выход трехмера 99%.

СОЕ ло 0,1 н. раствору соляной кислоты составляет 7,9 мг-экв/г сухой смолы.

Предмет изобретения

Снособ получения анионита путем сополимеризации винилпиридина и дивинильного сшиваюшего агеита, отличающийся тем, что, с целью нолучения ионита , разрыхленной структуры, в качестве сшиваюшего агента применяют М,Ы-ди- р- (5 - винилпиридил - 2) этил -этилендиамин.