Способ получения сильноосновных анионитов Советский патент 1975 года по МПК C08F25/00 

1

Известен способ получения сильыоосновных анионитов сополимеризацией винилпири динов с дивинилпиридином с послецуюишм алкиллрованием эпихлоргидрином. Этот способ многостадиен и сложен.

Предлагается способ получения сильноосновных анионитов, содержащих четвертичные пирнди} иевь е группы, о т л и ч а ю1Ц и и с я тем, что, с иелью упрощения технологии, обрабатывают энихлоргидрином 2-винилпиридин. 2-метил-5-винилпиридин в условиях, обеспечивающих самопроизвольную поли.меризащ{ю образующейся винилииридиниевой соли. Полимеризапия протекает без инигцаюра и при невысокой температуре.

Синтезированные таким образом аниониты содержат в своей структуре сильноосновнье группы, обладают достаточно высокими обменной емкостью, термостойкостью и отлича отся регулярной структурой. Так, при самопроизвольной полимеризации продуктов взаимодействия эпик/горгидрина с 2-ВяНИЛПИрИДИНОМ ( 1 ) 2 МОТ1и)5-,иНИЛПИ|ридипом (2) при 40С образуется апионит, обладающий:

ПС1 3,95 мг.экв/г, СОЕ

н. рН 3,15

ПС1 2,82 мг.экв/г, СОЕ

2+

из О,1 н. CuCl при рН 3,15

по Си 1,2 мг.экв/г

Полученные иониты имеют высокую термостойкость.

П р и м е р 1. Синтез сильноосновногс анионита взаимодействием 2-винилпиридина с эпихлоргидрином.

В ампулу кладут 3,15 г 2-винилпиридина в 3,54 г эпихлоргидрина, после чего вакуумирую1т для освобождения от кислорода воздуха, затем иомеи.акзт на водяную

баню при 40°С. Черйз2О час содержлмое ампулы, предвЬритепьпо размельчив

обрабатывают ацетоном шю. освобождения от непрореагнровавших вешеств, после чего .сушат до постояпнот о веса и определяют выход анионита.

Перевод анионита в OH-ijiopMy осуществляют следую1Д м образом: анионит обраба- тывают насьпиенньм раствором хлористого

натрия (24 час), промывают водой, заливают 5 о-ным раствором . соляной кислоты (модуль 1:15), спустя 12 час заменяют 1О%-ным раствором соляной кислоты затем промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и обрабатывают 6°о-ным раствором едкого натра (12 час) и несколько раз 10%--ным раствором едкого натра (Dдyль 1:15), потом промывают дистиллированной водой и сушат до постоянного веса.

Физико-химические свойства полученно :го анионита:

Выход анионита, %8О,4

Содержание азота, %7,5

; СОЕ по 0,1 н. НС1,

к)г-экв/г3,95

СОЕ по ОД н. NaCl.

: мг-экв/г3,10

Сорбция меди из растворяя CuS О (рН 3,8), MzVr 63.5 Иабухаемость, %27О

Термостойкость при

: 180°С в течение 24 час,

:%

ПО потере веса4,16

: по потере обменной

емкости12,6

;i . .

П р и Л1 е р 2. Синтез сяльнооонав ного анионита взаимодействием 2-метил-5-винилш1рмдит с эпихлоргидрином. ;

В ампулу кладут 3,57 г 2 мегил-5 -вишшпиридина и 3,54 гэпих/юр идрина, после чего проводят вакуумирование дпя освобождения от кислорода воздуха. Затем ампулу помегпают на водяную баню при 40 С. Через 10 час измельченный анио ит обрабатывают ацетоном для освобож Дания от непрореагировавших продуктов. Потом сушат до постоянного веса,

Перевод анионита в ОН форму осуществляют следующим образом. Анионит обрабатывают насыщенным раствором хлористого натрия (24 час), промывают дистиллированной водой, заливают 5%-ным раствором соляной кислоты (модуль 1:15), спустя 12 час заменяют 10%-ным раствором соляной кислоты, затем промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, обрабатывают 5%-ным раствором едкого iiaTpa в течение 12 час и несколько раз 1О%-ным раствором едкого натра (модуль 1:15),потом промывают водой и сушат до постоянного веса.

Физико-химические свойства полученного аннонита:

Выход анионита, °/i

69,3

Содержание азота.

% 5,1

СОЕ по О,1 н. ИС1, МГ.ЭК13/Г2,82

СОЕ но 0,1 н. NaCl, мг-экв/г2,5

Сорбция меди из раствора CuS О (рИ 3,8), .50,8

Иабухаемость, m13О

Термостойкость нри 18О°С в течение 24 час, %

по потере веса 7,1

по потере обменной

емкости47,3

Предмет изобретеняя

. Способ получения сильноосновных аниннтов, содержащих четвертичные пиридииевые группы, отличающийся, ем, что, с целью упрощения технолоии, винилптгрндин обрабатывают эпихлоридрином в условиях, обеспечивающих саопроизвольную полимеризацию образуюейся винилпиридиниевой соли.