СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ В ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМ ПИКЕ Советский патент 1970 года по МПК G01N27/62 

Известен способ определения веществ в хроматографическом пике на масс-спектрометре по отношению интенсивностей одной или немногих пар характерных линий масс-спектра.

Указанный способ не обеспечивает достаточной чувствительности анализа и не позволяет определять вещества различных классов.

Предлагаемый способ определения веществ в хроматографическом пике отличается от известного тем. что измеряют отношение суммарных интенсивностей двух групп расположенных подряд лнпий масс-спектра. Благодаря такому приему повышается чувствительность анализа и обеспечивается возможность определять вещества различных классов.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что после разделения смеси на высокоэффективном хроматографе при последовательной работе хроматографа и масс-спектрометра на последнем измеряют отношения суммарных иптенсивностей групп, расположенных подряд масс-спектральных линий, что оказывается достаточным для идентификации большого числа индивидуальных веществ при более высокой чувствительности по сравнению с другими известными способами идентификации.

Возможность идентификации вещества по отношениям суммарной интенсивности двух групп, расположенных подряд линий, вытекает из проведенного анализа масс-спектра. Была составлена таблица отношений суммарных интенсивностей для двух групп линий с массовым числом 29-48 и 49 и выше до 260 веществ различных классов. Отношения считались одинаковыми, если они различались менее, чем на 2%. Оказалось, что из всех рассмотренных веществ отношения совпадают: для двух веществ - 49 раз, для трех веществ- 55 раз, более, чем для трех веществ- 119 раз. Однако для большинства таких веществ можно найти такие две масс-спектральные линии, отношения которых различны. Это означает, что для окончательной расшифровки хроматограммы необходимо снять ее дополнительно в «свете отношений этих линий.

Для примера в таблице приведен один из самых трудных для идентификации случаев - группа из шести веществ, у которых отношения сумм совпадают. В таблице приведены также отношения интепсивностей линии 43 к

линии 41 и температуры кипения каждого вещества, которые характеризуют .время выхода данного вещества. Предмет изобретения Способ определения веществ в хроматографическом пике по авт. св. № 144639, отличающийся тем, что, с цел1ью., повышения чувстви- 5 тельности и определения веществ различных классов, измеряют отношение суммарных интенсивностей двух групп, расположенных подряд линий масс-спектра.