ДИЛАТОМЕТР ДЛЯ Советский патент 1970 года по МПК G01N25/16 

Изобретение относится к области исследования физико-химических свойств жидкостей и может быть использовано в тех видах научного и технического эксперимента, где требуется знание малых значений изменений объема и плотности системы при смешивании различных веществ, объемных эффектов, сопровождающих физико-химические реакции, термодинамических параметров смешивания.

Особенно актуальными в последнее время стали измерения параметров растворов, содержащих вещества биологического происхождения. Определение изменений объема в таких системах помогает оценить степень гидрофильности и гидрофобности макромолекул и низкомолекулярных веществ, объем сокращения растворителя вследствие электрострнкции, степень структурированности молек л растворителя в растворах около неполярных участков макромолекулы, объем пустот в структуре макромолекулы и т. п.

Для определения малых объемных эффектов в одно- и двухкомнонентных системах применяют .плотномеры и дилатометры различных типов. Метод определения в этом случае- дилатометрический.

Известны дилатометры для исследования двухкомпонентных систем, содержащие камеру для размещения исследуемых компонентов и капилляр со щкалой для контроля изменения объема, заполненный индикаторной жидкостью, отделенной от камеры герметнзирующей мембраной. Такие дилатометры обладают существенным недостатком, заключающимся в том, что смещивание необходимо производить нокачиванием дилатометра в ультратермостате. Эта ироцедура ие гарантирует быстрого и полного перемещиваиня, и, кроме того, появляется возможность внесения тепловы.х

помех в термостатируемую систему.

В предлагаемом дилатометре для устранения указанных недостатков в камеру, занолиеиную одним компонентом, помещена резниовая капсула со вторым компонентом, а на

дне капсулы расположен постоянный магнит, приводимый в движение магнитной мещалкой для обеспечения разрыва капсулы и перемещивания компонентов после достижения их температурного равновесия.

На фиг. I схематически изображен описываемый дилатометр; на фиг. 2 - устройство для приготовления капсулы, содержащей второй компонент и магнит. Дилатометр состоит из стекляииой цилнндрической кюветы 1, которая с верхней стороны хорошо отшлифована в илоскости, перпендикулярной осп, а с нижней - соединена с плоским дном 2 спеканием. Кювета 1 заполнена компонентом А, а компонент Б находиткапроновой нитью 4 и содержит в себе таклсе магнит 5, выполненный из магнито-твердого материала и заделанный в стеклянный корпус.

Измерительная часть дилатометра представляет собой оксидированный дюралюминиевый сосуд 6, затянутый снизу с помощью капроновой нити 7 резиновой мембраной 8. Сверху на сосуд 6 через тефлоновую прокладку 9 навинчена крышка 10, в которую с помощью эпоксидной смолы вклеены заливная трубка 11 со щлифованным краном 12 и капилляр 13 со щкалой 14, заполненный индикаторной жидкостью.

Для приготовления капсулы используется пробирка 15 с краном 16 и резиновым колечком 17 у суженного горлыщка 18 пробирки 15. После помещения в пробирку магнита 5 на горлыщко 18 накладывается резиновая пленка 19, которая зажимается капроновой нитью 4. К пробирке 15 через кран 16 подсоединен пульверизатор 20.

Описываемое устройство работает следующим образом.

В пробирку 15 заливают компонент Б и помещают магнит 5 при закрытом кране 16. После наложения резиновой пленки 19 на суженное горлышко 18 пробирки 15 и закрепления ее колечком 21, пробирку переворачивают. С помощью пульверизатора 20 при открытом кране 16 выдувают капсулу 3, которую затягивают капроновой нитью 4 у горлышка 18 пробирки 15. Далее капсулу 3 снимают с пробирки и срезают лищнюю резину у места стягивания.

В измерительный элемент дилатометра (см. фиг. 1) через трубку // заливают стандартную индикаторную манометрическую капиллярную жидкость, подкрашенную какимлибо красителем. После помещения капсулы в дилатометр измерительный элемент необходимо плотно прилгать к кювете 1 с помощью внещнего зажима (на чертеже не показан), причем в этом случае край резиновой мембраны 8 одновременно служит прокладкой, обеспечивающей необходимую герметизацию кюветы L Все устройство помещают в объем, термостатируемый во время опыта с необходимой точностью и стабильностью. По достижении температурного равновесия включают мотор магнитной мещалки, находящейся под дилатометром (на чертеже не ноказана). Вращение магнита (желательно, чтобы один конец его был слегка заострен) внутри капсулы 5 нриводит к разрыву ее стенки и к носледующему полному перемешиванию исследуемых компонентов А и Б. Изменение объема, сонровождающее смешивание компонентов или химическую реакцию, запускаемую таким способом, приводит к возникновению давления, оказываемого на мембраиу 8. В области малых давленнй (это условие выполняется прн исследовании широкого класса объемных эффектов) изменение объема в кювете 1, которое будет отражаться на уровне мениска

капиллярной жидкости, быть зарегистрировано с помощью катетометра, отсчетного микроскопа или системы автоматической регистрации положення мениска. Чувствительность данного дилатометра легко достигается

до смя.

Предмет изобретения

Дилатометр для исследования двухкомпонентных систем, содержащий камеру для размещения исследуемых компонентов и капилляр со щкалой для контроля изменения объема, заполненный индикаторной жидкостью, отделенной от камеры герметизирующей мембраной, отличающийся тем, что, с целью повыщения эффективности смешивания компонентов и исключения тепловых помех, в камеру, заполненную одним компонентом, помещена

резиновая капсула со вторым компонентом, а на дне капсулы расположен постоянный магнит, приводимый в движение магнитной мещалкой для обеспечения разрыва капсулы и перемешивания компонентов после достижения

их температурного равновесия.

J3

/4.