СПОСОБ ВВОДА ПРОБ В ХРОМАТОГРАФ Советский патент 1970 года по МПК G01N31/10 

Предлагаемое изобретение относится к области газовой хроматографии и используется, например, при введении в хроматограф проб большого объема, например при осуществлении ступенчатой хроматографии, в препаративной хроматографии, при анализе примесей, особенно при определении тяжелых примесей с применением программирования температуры, при анализе газовых смесей, находящихся при давлениях ниже атмосферного.

Известен способ введения проб в хроматограф при помощи калиброванного объема.

Педостатком известного способа является трудность введения больших мл) газовых проб из-за размывания пробы и нарушения гидродинамического режима системы, что ограничивает применение ступенчатой хроматографии.

С целью получения ступенчатых хроматограмм по предлагаемому способу пробоотборная трубка заполняется сорбентом, который продувается анализируемой смесью до насыщения, затем адсорбированные примеси выбираются газом-носителем в хроматограф при температуре адсорбции.

На чертеже представлена полученная таким способом хроматограмма.

(осушествить относительное концентрирование, т. е. изменение количества) без изменения концентрации анализируемых компонентов в пробе в соответствии с селективностью сорбента в пробоотборном устройстве.

Пример. Предлагаемый способ ввода пробы для получения ступенчатой хроматограммы смеси паров сероуглерода и ацетона.

В качестве пробоотборного устройства используется стеклянная U-образная трубка объемом 6 смз, заполненная целитом с 15 вес. % динонилфталата. Трубка в течение 5 мин продувается потоком гелия, предварительно насыщавшегося парами сероуглерода и ацетона при барботировании гелия через дрексель при -70° С. Концентрации сероуглерода и ацетона в гелии составляет 0,21 и 0,07% соответственно.

Проба из U-образной трубки с сорбентом выдувается в хроматограф «Цвет при температуре адсорбции потоком газа-носителя гелия, и компоненты пробы разделялись в колонке (0,4 СуиХ2 м) с хромосорбом W с 15 вес. % ПЭГ-300 при 25° С.

Следует отметить, что при вводе больших проб данной смеси из трубок объемом 40, 80 и 120 мл (диаметр трубок 7 мм) без сорбента ступенчатой хроматограммы получить не удалось из-за гидродинамических эффектов перемещивания.

Таким образом, использование пробоотборной трубки маленького объема с сорбентом позволили получить четкую ступенчатую хроматограмму.

Предмет изобретения Способ ввода проб в хроматограф, заключающийся в пропускании анализируемой смеси через колонку с сорбентом до его насыщения с последующей десорбцией выдуванием в разделительную колонку газом-носителем, отличающийся тем, что, с целью получения ступенчатых хроматограмм, десорбцию проводят при температуре адсорбции.

2- ев ю iS щ 16 1в го

Мим.