Способ получения фенола путем обработки хлорбензола Советский патент 1932 года по МПК C07C39/04 C07C37/02 

В ряде патентов и статей описываются способы получения фенола из хлорбензола. В качестве реагентов, превращающих хлорбензол в фенол, описаны -водные растворы едкого натра (Dusort, Bardy ч. 74, 105, 1872 Meyer u. Bergius, Вег. 47, 3155,-1914, американский патент № 1062351, Hole, Britton, fnd. & Eng.-Chem. 1928, 114, flylsworth американский патент .№ 1213142), .метилоспиртовой раствор едкого натра (германский патент № 281175), сода, бура, ацетат, фосфаты натрия (Hole, Britton). гидроокиси щелочноземельных металлов в присутствии иодидов (германский патент № 249939).

Указанными авторами было найдено, что для превращения хлорбензола в фенол особенно пригодны катодные щелока, получающиеся при электролизе концентрированных растворов noBjapeHной соли и содержащие поваренную соль,, едкий натр и незначительное количество хлората натрия. Электролитические щелока возможно применять как неразбавленными, так и разбавленными водой.ирастворами едкого натра.

Для уменьшения образования дифенилового эфира и увеличения выхода фенола можно добавлять к реакционной смеси дифениловый эфир. При 40-360° и давлении 140-180 атм.. реакция в выложенных медью автоклавах заканчивается в 5-15 мин. При этом отпадает необходимость дорогостоящего выпаривания щелоков для отделения поваренной соли от едкого натра.

При последующем разложении фенолита соляной кислотой, вследствие присутствия увеличенного- количества поваренной соли, уменьщается растворимость фенола в рассоле и тем самым уменьшаются потери фенола. Превращение хлорбензола в фенол по предлагаемому способу может быть осуществлено как в непрерывно-действующей, так,и в периодически действующей аппаратуре.

Пример. 1 ч. хлорбензола, 0,1 ч. дифенилового эфира нагреваются с 10ч. электролитического щелока (содержит в литре 150 ч. поваренной соли, 120 ч. едкого натра и 0,1 ч. хлората натрия), разбавленного 5 ч. воды, 10 минут в выложенном медью автоклаве при 360 и давлении 175 атм. По охлаждении отгоняется с паром дифениловый эфир (0,1 ч.), применяемый для следующей операции.

Раствор фенолята подкисляется соляной кислотой, фенольный слой отделяется и фенол очищается, как обычно. Выход фенола 92 о теории.

Предмет изобретения, 1. Способ получения фенола путем обработки хлорбензола щелочами под давлением, атличающийся тем, что в качестве щелоти применяют катодные щелока, получаемые при электролизе концентрированных растворов поваренной соли.

2. Прием осуществления способа по п, 1, отличающийся тем, что обработку хлорбензола катодными щелоками проводят в присутствии дифенилового эфира.