Превращение хлорбензола в фенол нагреванием в автоклаве с водным раствором едкого натра, соды и гидроокисей щелочно-земельных металлов является предметом многочисленных патентов Германии, Англии, Франции и СДСШ.
В большинстве патентов, а также в статьях Meyer и Bergins (см. Бег. d. D. Chem. Ges., 47 том, 3155 стр.) и W. Hale и Е. Britton (Journ. Ind. and Eng. Chem., 20 том, стр. 114, 1928 г.) подчеркивается, что особо благоприятное воздействие при замещении ароматически-связанного хлора оказывает металлическая медь. Также известно омыление хлорбензола в присутствии окиси меди и окиси дифенила или без последней.
В предлагаемом способе в качестве катализаторов применяют закись меди или ее сплавы с серебром или медью.
Пример 1. Загружено в стальной автоклав с мешалкой 30 г хлорбензола, 9г окиси дифенила и 8%-ный водный раствор едкого натра в количестве 2,25 молей на каждый моль хлорбензола. В качестве катализатора прибавлено 5t закиси меди. Реакция велась при 283° в течение 3 часов.
Результаты: весь взятый хлорбензол вступил в реакцию; фенола получилось 95 теоретически возможного; оа«ль (162)
ные 5/о хлорбензола превратились & окись дифенила.
Пример 2. Опыт проведен в условиях, аналогичных первому примеру, но при несколько низшей температуре. Окиси, дифенила взято 6 г вместо 9г. Реакция велась при 263° в продолжение 3,5 часов. Результаты: вошло в реакцию хлорбензола, фенола образовалось 84о/о. -Пример 3. Опыт поставлен в условиях первого примера, но реакция велась при более высокой температуре 323° в течение только 15 минут.
Результаты: в реакцию вошло 95% хлорбензола и получилось 93,о фенола.
Ниже приводится таблица для сравнения каталитической активности закисн меди, ее сплава с медью, медного порошка, полученного из водного раствора медного купороса действием цинковой пыли и опилок электролитической чистой меди. Все опыты таблицы проведены в одинаковых условиях - на 1 моль хлорбензола взято 3 моля едкого натра в виде 8 /о-ного раствора, 10% окис дифенила от веса хлорбензола. Реакция велась во всех случаях при сравнительно, невысокой температуре, в течение 25минут при 283°.
Здесь резко выступает aктивиpoвa ние гидролиза закисью меди и сплаво ее с медью., . :.
Применяя в качестве катализатора :закись меди, хлорбензол можно превращать э фенол даже при 260 под небольшим давлением-около 40 атмосфер, а при 340-360° полный гидролиз может быть осуществлен в течение от 2 до б минут.
Предмет изобретения.
Способ получения фенола путем омыления хлорбензола растворами едких щелочей при повышенной температуре под давлением в присутствии медных катализаторов, а также в присутствии окиси дифенила или без нее, отли-чающийся тем, что в качестве катализаторов применяют закись меди или сплавы ее с медью или серебром.
