СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИОКСАНА Советский патент 1970 года по МПК C07D323/06 

Известен способ нолучения триоксана из водного раствора формальдегида в нрисутствни кислого катализатора при непрерывной днстиллянии образуюидегося триоксана с носледующим выделением его из дистиллята растворителем и возвращением оставшейся смеси в кубовую часть дистилляционного аппарата или на стадию реакции в реактор. Ири этом дистиллат содержит сравнительно небольшое количество воды, в результате чего кубовые остаткн обедняются формальдегидом, поэтому приходится не применять концентрированных растворов формальдегида, так как концентрирование его является сложным процессом.

Целью изобретения является унрош,ение процесса, а также возможность регулирования количества выделяемого триоксана и удаления воды в количестве, не зависяш,ем от количества отбираемого продукта.

Для этого смесь, оставшуюся после выделения триоксана из дистиллата, подают на орошение дистиллата и при дистилляции непрерывно отбирают боковой ногон, который после выделения из него формальдегида возвращают в кубовую часть дистилляционного аппарата или на стадию реакции. Отличительным является вариант осун1;естБлеиия способа при

отборе бокового ногона, содержаш,его большое количество воды с небольшой концентрацией триоксана. На чертеже ноказано содержание комнонентов смеси по высоте дистилляционного анпарата.

В реакторе образуется триоксан из водного формальдегида в Присутствнн кислотного катализатора - серной кислоты. Содержание

воды увеличивается (в направлении снизу вверх) от 48 до 74% примерно; содержание формальдегида падает примерно от 50 до 19%, содержание триоксана ниже головной части почти до конца остается «а уровне 2%

и только на носледних тарелках достигает приблизительно 7% главным образом за счет снижения содержания воды.

Дистилляциоииая колонна / с 25 тарелками, работающая в вакууме, снабжена конденсатором 2; они связаны друг с другом трубонроводом 3, через который к конденсатору нодается смесь наров воды, триокса на и формальдегида. Хотя применим нормальный конденсатор, к которому может быть подключено

конденсацпя, экстракция и промывка осуществляются за одну рабочую операцию. В этот конденсатор по трубопроводу 4 поступает растворитель для триоксана, а именно о-дихлорбензол (наиболее подходящий). После окончання процесса растворитель, насыщенный гриоксаном, после отделения от триоксана можно вновь направить в процесс.

Растворитель вместе с частью дистиллята или конденсата через холодильник 5 вновь поступает в систему циркуляции по трубопроводу 6, насосу 7 и трубопроводам 8, 9 10.

Впереди холодильника или за ним из этой жидкостной смеси отбирают частичный поток и по трубопроводу 11 подают его в сепаратор 12, где производится отделение органического раствора триоксана от водного раствора. Органическую фазу по трубопроводу 13 направляют на дальпейщую обработку (не показано на чертеже); на этой стадии отделяют триоксан от растворителя, после чего растворитель возвращают в линию конденсатора по трубопроводам 9 или 4.

Из сепаратора остаток смеси триоксана, воды и формальдегида подают вновь в головную часть дистилляционного устройства. В обратной линии 14 содержание воды и формальдегида выше, чем в трубопроводе 3. Итак, дистиллят Протекает по замкнутой линии через трубопровод 3, конденсатор 2, трубопровод 6, насос 7, трубопроводы 8-11, сепаратор 12 и трубопровод 14. Из этой системы отбирают только триоксан. Для экономичности процесса и правильного функционирования не рекомендуется отбирать весь или почти весь триокеан из смеси, так как остаточный триоксан поступает вновь в головную часть дистилляционного устройства, а яе в реактор. Система охлаждения состоит из конденсатора 2, трубопровода 6, насоса 7, трубопроводов S и 5, холодильника 5 и трубопровода 10. Количество оборудования сводится к минимуму, что обусловлено применением прямой конденсации, экстракции и промывки газа, причем отбирается лищь такое количество триоксана, которое может быть получено без каких-либо затруднений за один единственный комбинированный рабочий процесс. Для процесса не имеет особо существенного значения, какое количество формальдегида или воды будет содержаться в дистилляте, так как оба компонента подводятся обратно в том же соотнощении, в каком они находятся в дистилляте, поэтому процесс может быть использован не

только при вакуумной дистилляции, но при работе при нормальном давлении.

Как было указано, не существещш, в какой имеННО точке дистилляционного устройства отбирается второй цикл, так как этот расход всегда можно отрегулировать относительно расхода из головной части. Однако целесообразно нижний поток отбирать там, где содержание триокса-на минимальное, а содержание воды по возможности максимальное, так как в этих условиях и доля формальдегида будет оптимальной.

При выбранном варианте в случае колонны с 25 тарелками жидкость отбирается примерно на двадцатой тарелке, где содержание воды очень велико (75%), содержание триоксана мало (2%), количество формальдегида (23%) также благо-приятное и его концентрирование до возврата в реактор осуществляется сравнительно просто.

Второй цикл включает трубопровод 15, систему концентрирования формальдегида и реактор (на чертеже не показа.ны), из которого концентрированный формальдегид вместе с содержащимися в нем небольщими количествами триоксана подводится обратно в дистилляционное устройство.

Так как содержание триоксана во втором цикле невелико, скорость образования триокса-на в реакторе не снижается, несмотря на то, что с верхним нотоком отбирается лищь часть триоксана. Линия 16 подсоединена к вакууму.

Предмет изобретения

1.Способ получения триоксана из водного раствора формальдегида в присутствии кислого катализатора при непрерывной дистилляции образующегося триоксана с последующим выделением его из дистиллата растворителем и возвращением оставщейся смеси на дистилляцию, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь, оставщуюся после выделения триоксана из дистиллата, подают на орошение дистиллата и при дистилляции непрерывно отбирают боковой погоц, который после выделения из него формальдегида возвращают в кубовую часть дистилляционного аппарата или на стадию реакции.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что отбирают боковой погон, содержащий в основном воду с небольщой концентрацией триоксана.