СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТАФЕНИЛЕНИЗО- ФТАЛАМИДА И ЕГО СОПОЛИМЕРОВ Советский патент 1970 года по МПК C08G69/28 C08G69/32 

Изобретеиие относится к усовершенствованию способа .получения ;полимета1фениленизофталамида, применяемого для нолучения термостойких волокон и пленок.

Известный способ получения полиметафениленизофталамида заключается в межфазной поликонденсации 1г-фенилендиамина и дихлорангндрида изофталевой кислоты с приме нением системы тетрагидрофуран - вода - сода.

Получаемые известным способом полиамиды содержат значительную (15-20%) крупнодисиерспую фракцию полимера, не ирименимую для приготовления качественных растворов для формования волокна с величиной частнц более 200 мк.

С целью уменьшения содержания крупнодисперсной фракции и увеличеиня мелкодисперсной фракции иредлагают сиособ нолучения полиметафениленизофталамнда, заключающийся в том, что в реакционную среду вводят метиленхлорид в виде добавок к тетрагпдрофураиу в количестве ие более 2 об. %.

Благоприятное влияние добавок метнлеихлорида имеет место также при нолучеини сополиамидов. Добавки более 2% метнлен.хлорида снижают молекулярный вес получаемого полимера.

Пример 1. Раствор 200 г .«.-фениленднамина в 5 тг водного раствора соды (концентрация 0,66 моль/л) смешивают с 2,5 л тетрагндрофурана с добавкой 70 мл метиленхлорнда и при быстром перемешивании прибавляют 378 г изофталхлорпда. растворенного в 2,5 л тетрагидрофураиа. Перемешпвание ведут 1 мин, к полученной суспензии добавляют Юл воды и перемешивают еще 1 мин. Отфильтрованный полимер имеет удельную вязкость 0,5%-пого раствора полимера в диметнлформг1лп1де с 5%-ной добавкой хлористого лития (ilyj 1,8), весовое содержанне фракцнн с величииой частиц больше 200 мк - 4%.

Содержаиие такой фракцпп в опыте без добавки метиленхлорпда в среднем составляет 18%.

Пример 2. Раствор 300 г х-феннленднамина и 100 г «-фениленднамина в 4,6 л воды с.мешивают с 5 л водного раствора соды (концентрация 1,48 моль/л) ц 8,8 л тетрагидрофурана с добавкой 0,1 л метнлепхлорпда. Затем при быстром перемешиванни добавляют раствор 756 г изофталхлорида в 1,6 л тетрагидрофураиа. Перемешиваиие ведут 1 мин, нрнбавляют 20 л воды и перемешивают еще 1 мин. Отфильтрованный, высушенный нолнмер имеет 1.4, весовое содержаиие фракцнн с величипой частиц более 20 мк - 5%. 34

Предмет изобретенияфуран - вода - сода, отличающийся тем, что,

Способ получения нолиметафенилеиизофтал- в получаемом полимере, в реакциониую среду амида и его соиолимеров межфазной поликон- вводят метиленхлорид в количестве до 2 об. % денсацией дихлорангидрида изофталевой кис- 5 но отношению с тетрагидрофураном. лоты и фенилендиамина в системе тетрагидро287298

с целью увеличения мелкодисперсной фракции