Изобретение относится к способу получения ацеперинонов, применяемых при крашении полимерных материалов.
Известен способ получения ацеперинонов, красителей для крашения полиамидов в массе, заключаюш,ийся в том, что 5,6-диаминоаценафтен конденсируют с нафталевым ангидридом или его 4-бензоилпроизводным, нагревая в среде ледяной уксусной кислоты, выделяют целевой продукт известными приемами.
С целью упрощения процесса и получения целевого продукта более высокого качества, предлагается новый способ получения ацеперинонов, заключающийся в том, что Смесь 4,5динитроаценафтена и поликарбоновых ароматических кислот или их ангидридов непосредственно обрабатывают порошком железа, как восстановителем, при .кипячении в ледяной уксусной кислоте.
Пример 1. В 250 мл круглодонную трехгорлую колбу с термометром, обратным холодильником и мешалкой загружают 50 г тетрахлорфталевого ангидрида, 4,3 г 4,5-динитроаценафтена, 100 г ледяной уксусной кислоты и 5,4 г железного порошка, нагревают до кипения и выдерживают 6-9 час. После охлаждения, фильтрации, промывки небольшими порциями 5%-ной соляной кислоты до отсутствия солей железа, а затем водой до нейтральной реакции промывных вод и сушки получают
5,5 г (76%) тетрахлорфталоацеперинона, т. пл. 340° С, который окрашивает капрон в коричневый цвет, лавсан в красно-корич.невый, а полиэфирный стеклопластик в цвет бордо.
При мер 2. 6г нафталевого ангидрида, 5 г 4,5-динитроаценафтена, 100 г ледяной уксусной кислоты и 6 г железного порошка кипятят 6-9 час, охлаждают, фильтруют и промывают водой. Осадок кипятят 1 час со 100 мл 5%-ной
соляной кислоты, отделяют, кипятят со 100 мл 5%-ного раствора соды и отфильтровывают. После промывки осадка водой до нейтральной реакции Промывных вод, сушки, получают 7,2 г (69%) нафталоацеперинона, т. пл. 235-238° С,
который окрашивает лавсан и капрон в красно-коричневый цвет, а полиэфирный стеклопластик в фиолетовый цвет с синим оттенком. Пример 3. После обработки, аналогичной примеру 2, смеси из 2,7 г нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты и 4,9 г 4,5-динитроаценафтена, 100 мл ледяной уксусной кислоты, 6,2 г железного порошка получают 3,3 г (59%) продукта с т. пл. 360° С.
Предмет изобретения 3 целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и цовышения качества продукта, смесь 4 ароматической поликарбоновой кислоты или ее ангидрида и 4,5-динитроаценафтена кипятят в присутствии порошка железа.
