СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРИНОНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ Советский патент 1974 года по МПК C09B57/12 

1

Изобретение относится к получению красителей, в частности .периноиовых, которые в промышленности используются для крашения химического волокна.

Известен способ получения периноновых красителей взаимодействием 1,8-нафтилендиамина с о- или пери-поликарбоновыми кислотами в водной среде. Недостатком способа является то, что готовый краситель содержит до 30% смолистых веществ.

Для очистки красителя требуется дополнительная перекристаллизация из орга«ического растворителя, что в целом значительно усложняет технологию. Общий выход к расителя после перекристаллизации составляет 50-60%.

Для повыщения выхода, качества целевого продукта и упрощения технологии его производства по предлагаемому спосо бу лроцесс ведут в присутствии серной кислоты и поверхностно-активных веществ при 80-200° или лучше при 120-1-10°.

В качестве цоверхпостно-активного вещества при.меняют диспергатор НФ.

Пример.1. 1,58 г 1,8-цафтилендиамина и 1,48 г фталевого ангидрида суспендируют в 30 мл 2%-ной серной кислоты, прибавляют 0,2 г диопергатора НФ и массу кипятят.8 час; еще горячей массу фильтруют, промывают во- . дои и сушат. Получают 2,69 г (98,2%) фталоперинона, который представляет собой оранжевый порошок с т. пл. 227-228° (по лит. данным т. лл. 228°).

Пример 2. 1,58 г 1,8-нафтиледиамина и 1,48 фталевого ангидрида суспендируют в 30 мл 2%-ной серной кислоты, прибавляют 0,2 г диспе ргатора НФ и массу нагревают в стальной ампуле при 125-130° 4 час; затем ее фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 2,66 г (97,5%) продукта с т. пл. 226-228.

П р п м е р 3. Из 1,56 г 1,8-нафтилендиамина и 2,86 г тетрахлорфталевого ангидрида аналогично примеру 1 получают 3,96 г (97,1%) тетрахлорфталоперинона в виде оранжевых кристаллов с т. пл. 308-310° (по лит. данным

т. пл. 31 Г). При проведении синтеза в условиях примера 2 выход 98,5%.

Пример 4. Из 1,58 г 1,8-нафтилендиамина и 1,98 г нафталевого ангидрида по при.меру 1 получают 3,12 г (97,5%) нафталоперинона в

виде красных игл с т. пл. 230°. При проведении синтеза в условиях примера 2 выход нафталоперинона 98,8%.

Пример 5. Из 1,58 г 1,8-1нафтилендиамина и 2,28 г 4-ацетилнафталевого ангидрида аналогично примеру получают 3,50 г ацетилнафталоперинона (96,5%) в виде фиолетовых кристаллов с т. пл. 201°. При проведении интеза в условиях примера 2 выход продукта 96,0%.

Пример б. Из 1,5 г 1,8-нафтилендиамина и 2,77 г 4-бромнафталевого ангидрида аналогично примеру 1 получают 3,90 г (97,5%) 11бромнафталопериноиа; красные иглы с т. пл. 241-242°. При проведении синтеза аналогично примеру 2 выход П-бромнафталоперинона 96,8%.

Пример 7. Из 1,58 г 1,8-нафтилендиамина и 2,13 г 4-аминонафталёвого ангидрида аналогично примеру 1 получают 3,22 г (96,1%) 11аминонафталоперинона; коричневые ИГлы с т. пл. 309-31Г. При проведении синтеза в условиях приме-ра 2 выход 11-аминонафтало1перинона 95,1%.

Предмет изобретения Способ получения перинояовых красителей взаимодействием 1,8-нафтиЛендиамина с поликарбоновыми ароматическими кислотами в водной среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества, повышения выхода целевого продукта и jnpoщения технологичеокого процесса, последний ведут в присутствии серной кислоты и поверхностно-активных веществ при 80-200°С, лучше при 120-140°С.

2. Способ п. 1, отличающийся тем, что в качестве поверхностно-активного вещества берут диспергатор НФ.