Р1зобретение относится к аналит 1ческой химии - к сиособам определения избыточной сурьмы в тре.хсерннстой сурьме - фоточувствительном материале. Известен способ определения избыточной сурьмы в трехсернистой сурьме косвенным нутем. Способ заключается в том, что анализнруемый образец переводят в раствор и определяют все колнчество сурьлгы нзвестиым. например, объемным методом. По разности между навеской образца и найденным количеством сурьмы онределяют количество серы. Учитывая, что вся сера связаиа в сульфид, можно вычислить содержание сульфида сурьмы в навеске, остальное количество - избыточная сурьма. Косвенный сиособ определения избыточиой сурьмы обладает низкой чувствительностью. Для повышегиш чувствительности определения предлагается трехсернистую сурьм - сплавлять с элементарной серой и но убыли в весе взятой серы судить о содержании избыточной сурьмы. Убыль в весе взятой серы определяют спектрофотометрическим методом ио иоглондеиию ее бензольных растворов в ультрафиолетовой области спектра. Абсолютная чувствптелыюсть онределення избыточной сурьмы, зависяндая от чувствнтельности определения серы, составляет 5 мкг. Пример. В кварцевую пробирку длиною ПО мм и диаметром 3 мм вносят навеску анализируемого образца и определеппое. точио отвешенное количество элемеитариой серы. Пробирку присоединяют к вакуумной с стеме, откачивают воздух до остаточного давления 5-10 - мм рт. ст. и запаивают. Ампулу прокалпвают в муфельной печп в течение 2 час при 800°С, при этом происходит взаимодействие избыточной сурьмы с cepoii. После охлаждения на V.i своей длины ампулу помещают в горизонтальную трубчатую печь, нагретую до 200°С. Выстунающий из печи конец охлаждают ватой, смоченной водой. Через 30 .иг;я вся избыточная сера конденснруется в охлажденной частн . Затем отделяют конец ампулы, содержащий серу, разбивают его. осколки пересыпают в пробпрку с иритерто пробкой, залпвают 1.5 мл беизола и встряхнвают в теченне 30 мин для растворення серы в бензоле. Колнчество оставшейся ееры онределяют спектрофотометрнчески, измеряя ноглощенне бензольного раствора в областн длин волн 280-310 ммк. По убыли в весе взятой серы судят о количестве избыточной сурьмы. Ошибка определения избыточиой сурьмы предлагаемым способом в навесках 0.1 - 1 мг не превышает 30% и в среднем составляет 17%. 34
Предмет изобретениямситарной серой и по убыли в весе взятой се1. Сиособ онределения избыточной сурьмы в2. Сиособ по н. 1, отличающийся тем, что
трехсернистой сурьме, отличающийся тем, что, убыль в весе взято; серы онределяют спектрос целью новышения чувствнтельноети опреде- 5 фотометрическим методом, ления, исходную навеску ирокаливают с эле289341
ры еудят о содержании избыточной сурьмы.
