СПОСОБ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА ПИРОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ПРОДУКТОВ, СОДЕРЖАЩИХ СУРЬМУ Советский патент 1972 года по МПК C01G30/00 G01N31/00 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам фазового анализа пирометаллургических продуктов, содержаш,их сурьму.

Известен способ фазового анализа иирометаллургических продуктов, содержащих сурьму в виде различных соединений, путем их последовательного растворения и последующего определения сурьмы в выделенных фазах одним из известных методов. При этом путем растворения образца в Зн соляной кислоты, ингибированной кодеином, иереводят в раствор трехокись сурьмы. Последовательным растворением другой навески в Яп соляной кислоты, содержащей 3% нерекиси водорода, переводят в раствор сумму трехокиси и металлической сурьмы и сульфида (8Ь25з). Затем с помощью 10%-ного раствора едкого натра растворяют пятиокись и 6н раствором соляной кислоты - четырехокись сурьмы.

С целью разделенного определения трехокиси сурьмы, металлической и трехсернистой сурьмы по предложенному способу исходный материал последовательно растворять в 2,5- 3,5 н растворе соляной кислоты в атмосфере углекислого газа, затем в 2,5-3,5 н растворе соляной кислоты, содержащей, преимущественно, 5% перекиси водорода, и в 2,5-3,5%ном растворе карбоната натрия.

Пример. 0,5-1,0 г образца помещают в колбу, пропускают в течение 10 мин углекислый газ, затем приливают 50 мл 2,4 н соляной кислоты, пронускают углекислый газ еще в течение 5 мин и фильтруют.

Остаток промывают сначала 0,1 н соляной кислотой, затем 3-4 раза водой п растворяют при перемешивании в 50 мл 3 н раствора соляной кислоты, содержаи ей 5% перекиси водорода в течен 1е 30 мин.

Раствор фильтруют через тампон из фильтробумажной массы, остаток промывают 0,1 н соляной кислотой, затем холодной водой и растворяют в 50 мл 3%-иого раствора карбоната натрия (безводного) при кипячении в 10 .тн. В полученных растворах определяют сурьму одним из известных методов и по ее содержанию судят о количестве трехокиси сурьмы (первый фильтрат), металлической (второй фильтрат) и трехсернистой сурьмы (третий фильтрат).

Предмет изобретення

Сиособ фазового анализа иирометаллургических продуктов, содержащих сурьму в виде различных соединений, путем их иредварительного растворения и последующего определения сурьмы в выделенных фазах одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью раздельного оиределення трехокиси 3 Сурьмы, металлический и трехсернистой сурьмы, исходный материал последовательно растворяют в 2,5-3,5 н растворе соляпой кислоты в атмосфере углекислого газа, затем в 4 2,5-3,5 н растворе соляной кислоты, содержащей, преимущественно, 5% перекиси водорода, и в 2,5-3,5%-ном растворе карбоната натрия.