СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИДОВ СУРЬМЫ Советский патент 1971 года по МПК C01G30/00 G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической хпмин.

Известен способ определения сульфидов сурьмы путем обработки исходного продукта селективным растворителем. В качестве селективного растворителя используют горячий раствор 1,5н. винной кислоты, при этом в раствор переходят все окисные соединения сурьмы, сульфиды как трехвалентной, так и пятивалентной сурьмы остаются в остатке.

С целью раздельного определения трехсернистой и пятисернистой сурьмы, предлагается в качестве селективного растворителя использовать смесь раствора перекиси водорода и виннокислого кислого натрия.

При обработке исходного продукта смесью 6- 8%-ного раствора перекиси водорода л виннокислого кислого натрия в количестве не менее 2% в раствор переходят 98-100% нятисернистой сурьмы и только В-10% трехсернистой, которая, таким образом, остается в остатке.

Пример. 0,1 г анализируемого продукта помещают в коническую колбу емкостью 200 мл, прибавляют 2 г виннокислого кислого натрия и 100 мл 8%-ного раствора перекиси водорода. Перемешивание производят с помощью мещалки горизонтального вращен;1я в течение 20 мин ири комнатной температуре. Затем раствор фильтруют через фильтр «синяя лента в колбу на 250 мл, осадок иромывают 0,1%-ным раствором виннокислого кислого натрия 5-6 раз и 3-4 раза дистилл рованной водой. Отфильтрова} 1 ый раствор упаривают до объема 3-4 .мл, приливают аммиак

(б 0,9) и вновь выпаривают до полного разложения перекиси водорода. Затем к раствору приливают 20 мл серной кислоты ((з.84} и выпарпвают до появления обильных паров серного ангидрида и до полного обесцвечиваБИЯ раствора.

Если обесцвечивание раствора долго не наступает, то приливают 5-10 капель азотной кислоты (,4) и Бновь упаривают до появлепня паров серного ангидрида. После нолного обесцвечивания раствора его оставляют на горячей плитке енде на 30 мин. Приливают 50 мл дистиллированной воды и нагревают на плитке 2-3 мин для удаления сернистой кислоты, затем добавляют 10 мл соляной кислоты (,19), 100 мл дистиллированной воды, 10 мл 5%-ного раствора сульфата марганца, охлаждают ниже 15°С и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до появления розовой окраски, устойчивой 5-10 сек.

25

Осадок с фильтром после отделення пят1 сернистой сурьмы помещают в коническую колбу на 250 мл, приливают 20 мл серной кислоты ((1,84) и нагревают на плитке до появления обильных паров серного ангидрида. Сурьму в полученном растворе определяют извсстным перманганатометрическим способом, как описано выше.

Относительная ошибка раздельного оиределеиия нятисернистой и трехсернистой сурьмы равна ±5%. Продолжительность онределеиия сурьмы из 6 навесок составляет 6 час.

Предмет изобретения

1. Сиособ оиределения сульфидов сурьмы, включающий обработку исходного иродукта

селективным растворителем, отличающийся тем, что, с целью раздельного определения трехсернистой и пятисернистой сурьмы, в качестве селективного растворителя исиользуют смесь раствора перекиси водорода и виннокислого кислого натрия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют смесь 6-8%-ного раствора перекиси водорода и виннокислого кислого иатр1;я в количестве не менее 2%.