СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОГО ФТОРИДА МЕТАЛЛА Советский патент 1971 года по МПК C01B9/08 C01D3/02 

Изобретение относится к способу получения комплексного фторида алюминия бериллия переходных металлов, например титана, циркония, гафния и щелочного металла.

Известен способ получения комплексного фторида металла путем спекания окиси металла со смесью, состоящей из кремнефторида калия или натрия и хлорида натрия или калия, при температуре 700°С с последующим выщелачиванием и выделением продукта.

Для интенсификации процесса спекания предлагается способ получения комплексного фторида металла путем спекания окиси металла СО смесью, состоящей из фторсиликата калля с фторсиликатом натрия в эквимолекулярном соотнощении, с последующим выщелачиванием разбавленной минеральной кислотой и выделением целевого продукта. При этом степень и скорость взаимодействия компонентов спекаемой смеси увеличиваются на 8-16%.

Пример 1. Берут ZrOz, Na2SiF8. Смещивают отдельно (в мольном соотношении 1:1): ZrOa (0,5000 г) и NaaSiFg (0,764 г) ZrOa (0,5000 г) и K2SiF6 (0,892 г); также ZrOz (0,5000 г) NaaSiPs (0,382 г) и K2SiF6 (0,446 г) в мольном соотнощении 1 : 0,5 : 0,5. Три разные смеси подвергают обжигу в течение 10 мин при 700°С.

ляной кислотой) составляет соответственно в пересчете «а исходную двуокись циркония 77,2% (для смеси с Na2SiF6); 79,8% (для смеси с К251Рб) и 96,0% (для смеси Na2SiFe и K2SiFc).

Пример 2. Берут АЬОз, Na2SiFo К251Рб и смешивают их при тех же условиях, что и в примере 1. Весовой состав смесей следующий (в г): 1) АЬОз, 0,500: NagSiFe 0,934; 2) АЬОз 0,5000; K2SiF6 1,092; 3) АЬОз 0,5000; NazSiFg 0,467; KsSiFe 0,546. Смеси подвергают облсигу в течение 10 мин при 700°С.

При этих условиях АЬОз переходит в кислоторастворимую фазу на 74,1% (для смеси с Na2SiF6); на 67,3% (для смеси с K2SiF6) и на 91,1%( для смеси с Na2SiFG K2SiF6).

Пример 3. Смещивают TiOa Na2SiF6 и K2SiF6 в тех же условиях, что и в примере 1. Весовой состав смесей следующий (вг): 1) TiO2 0,5000; Na2SiF6 1,173; 2) ТЮг 0,5000; K2SiF6 1,374; 3) TiO2 0,5000; Na2SiF6 0,587; 0,687. Смеси обжигают при 700°С в течение 10 мин.

Степень перехода TiOz в кислоторастворимую фазу составляет 50,7% (для смеси с Na2SiF6); 34,2% (для смеси с K2SiF6) и 58,5% (для смеси с Na2SiF6 и K2SiF6).

Предложенный способ дает воз1мож1ность сократить расход кремнефтор.идов и время продолжительности спекания. Путем изменения одного из исходных параметров, например продолжительности спекания, можно добиться снижения температуры процесса.

Предмет изобретения

Способ получения комплексного фторида металла, например алюминия, титана или циркония, путем спекания окиси металла со фторирующим агентом на основе фто.рсиликата щелочного металла с последующим выщелачиванием минеральной кислотой, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса спекания, в качестве фторирующего агента применяют смесь фторсиликата натрия с фторсиликатом калия в эквимолекулярном соотнощении.