СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ЛИМОННОЙ кислоты Советский патент 1971 года по МПК C12P7/48 

Известен способ производства лимонной кислоты, при котором питательный раствор, приготовленный путем разбавления мелассы с добавлением необходимого количества солей для обеспечения оптимальной активности процесса, нростерилизованный, сбраживается в ферментаторах грибом Aspergillus niger. Полученный сброженный раствор, содержащий до 80% лимонной кислоты, а также до 15-18% щавелевой и до глюконовой кислоты, фильтруют для отделения биомассы. Фильтрат нитрализуют известковым молоком или мелом.

В результате нейтрализации образуются нерастворимые кальциевые соли лимонной и щавелевой кислот (цитрат и оксалат кальция) и растворимая соль глюконовой кислоты - глюконат кальция; нейтрализованный раствор фильтруют, в результате чего с фильтратом удаляется глюконат кальция. Цитрат и оксалат кальция, отмытые на фильтре от сахара и других растворимых примесей, поступают в реактор, где путем добавки серной кислоты расщепляется только цитрат кальция. Количество серной кислоты регулируют таким образом, чтобы не допустить расщепления оксалата кальция.

зационную массу центрифугируют, полученные кристаллы сушат и упаковывают в тару. Осадок на фильтре в основном чане, полученный в результате расщепления цитрата кальция серной кислоты, и нерасщеплениый оксалат кальция не используют и направляют в отвал, тем самым сырые используют не полностью.

Предлагаемый способ позволяет параллельно получать наряду с лимонной кислотой щавелевую кислоту и более полно использовать сырье. Для этого оксалат кальция обрабатывают

серной кислотой, раствор фильтруют, упаривают и кристаллизуют, после чего полученные кристаллы щавелевой кислоты отделяют и сушат. Сущность способа заключается в следующем. Мелассу сбраживают в глубинных условиях в лимонную кислоту указанным известным способом.

Полученный из сброженных растворов фильтрат после отделения биомассы нейтрализуют известковым молоком и фильтруют; образовавшиеся кальциевые соли лимонной и щавелевой кислот (цитрат и оксалат кальция) после промывки их горячей водой подают в реактор, где цитрат кальция разлагают

монной кислоты и гипса, а оксалат кальция остается неразложенным.

Суспензию фильтруют. Фильтрат - раствор лимонной кислоты - перерабатывают в кристаллическую лимонную кислоту.

Полученный на фильтре осадок, состоящий в основном из гипса и оксалата кальция, подвергают дальнейшей переработке для получения кристаллической щавелевой кислоты. Гипс, содержащий оксалат кальция, обрабатывают серной кислотой в количестве, необходимом для полного разложения оксалата кальция. При этом образуется раствор щавелевой кислоты и сульфат кальция (гипс).

Окончательное выделение раствора щавелевой кислоты производят носредством фильтрации. Полученный фильтрат упаривают до удельного веса 1,16-1,18, фильтруют для отделения выпавшего при упарке гипса. Фильтрат поступает на 2-ю упарку, где упаривается до удельного веса 1,26-1,30. Упаренный раствор путем охлаждения кристаллизуют с образованием кристаллов щавелевой кислоты. Кристаллизационную массу отфуговывают, кристаллы щавелевой кислоты промывают холодной водой и сушат.

Предмет изобретения

Способ производства лимонной кислоты из различных по качеству меласс путем обработки их перед сбраживанием реагентов с выделением при этом осадка, содержащего оксалат кальция, отличающийся тем, что, с целью

параллельного получения наряду с лимонной кислотой щавелевой кислоты и более полного использования сырья, оксалат кальция обрабатывают серной кислотой, раствор фильтруют, упаривают и кристаллизуют, после чего

полученные кристаллы щавелевой кислоты отделяют и сушат.