СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙЛИМОННОЙ кислоты Советский патент 1971 года по МПК C12P7/48 

изобретение относится к области получения пищевых кислот микробиологическим методом.

Известен способ получения кристаллической лимонной кислоты из сброженных растворов путем осаждения цитрата кальция, расщепления его минеральной, например серной, кислотой, очистки растворов ионообменными смолами, коицентрирования этих растворов, охлаждения и кристаллизации. При этом охлаждение и кристаллизация растворов, содержащих 65-70 вес. % лимонной кислоты в перасчете на безводную, происходит медленно, от 12 до 24 час.

Выход кристаллов колеблется от 20 до 50% к содержанию лимонной кислоты в исходном растворе.

В предлагаемом способе охлаждение и кристаллизацию ведут в три ступени, причем кристаллы лимонной кислоты вводят на второй ступени, а хладагент подают в противотоке. Охлаждение преимущественно ведут на первой ступени до 40-45° С в течение 30-60 мин, на второй - до 27-37°С в течение 30- 60 мин, а на третьей - до 14-18° С в течение 60 мин.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

Из сброженного раствора лнмонной кислоты осаладают цитрат кальция, затем расщепляют его серной кислотой, после чего очищают ионообменными смолами (последовательно катионнто.м и аннонитом), концентрируют до содержания лимонной кислот1 1 72- 74 вес. % в пересчете на безводную.

Раствор с температурой 70°С направляют на кристаллизацию, которую ведут в три ступени. На первой ступени раствор охлаждают при интенсивиом перемешивании до 45- 40°С в течение 30-60 мин, затем самотеком

он направляется на вторую ступень, где его охлаждают до 27-37°С в течение 30- 60 мин. При пуске кристаллизатора в раствор, охлажденный до 36-37°С, вводят затравочные кристаллы лимонной кислоты диаметром 0,25 Л1м в количестве ире)1мущественно 0,05% к весу кристаллизующего раствора. Полученные суспензии со второй ступени направляют на третью, где нх охлаждают до в течение 1 час. Хладагент подают

в противотоке. При полученин лимонной кислоты но предлагаемому способу кристаллы ее крупные, однородные по размерам, их выход не ниже 52% к исходному содерл анию лимонной кислоты в растворе. При фракционирова3Предмет изобретения 1. Способ получения кристаллической лимонной кислоты из сброженных растворов осаждением цитрата кальция, расщеплением его минеральной кислотой, очисткой растворов ионообменными смолами, концентрированием растворов, охлаждением их с кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью иовышения выхода кислоты и улучщения качества кристаллов, охлаждение и кристаллизацию осуществляют в три ступени, при этом на второй ступени вводят кристаллы лимонной кислоты, а подачу хладоагента ведут в противотоке. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение осуществляют на первой ступени до 40-45°С в течение 30-60 мин, на второй - до 27-37°С в течение 30-60 мин, а на третьей - до 14-18°С в течение 60 мин. 3.Способ по ЦП. 1 и 2, отличающийся тем, что кристаллы лимонной кислоты вводят в количестве 0,05% к весу кристаллизуемого раствора.