ТШЙЦКСКДЙ ^^БИ2.)ШУТЕКА Советский патент 1970 года по МПК B01J49/00 

Изобретение относится к области регенерации кислых растворов, применяемых при выщелачивании или очистке в различных отраслях промышленности.

Известны способы регенерации кислых растворов, содержащих алюминий, хром, ванадий и другие растворенные катионы, путем пропускания растворов через сильно кислые ионообменные смолы с дальнейшей регенерацией последних. Однако при наличии в растворе, кроме других катионов, трехвалентного железа процесс является нецелесообразным как с экономической, так и с технической стороны за счет того, что катион трехвалентного железа или двойная соль железа и другого катиона очень трудно сорбируются на активной смоле и трудно элюируются.

По предлагаемому способу регенерации кислый раствор обрабатывают восстановителем, например металлическим железом, двуокисью серы, металлическим алюминием или сероводородом, смешивают с частью ионообменной смолы, находящейся в обезвоженном состоянии, с дальнейшей обработкой нолучениого шлама остальной частью ионообменной смолы. При этом регенерацию использованной ионообменной смолы ведут сернистой кислотой, содержащей карбонильное соединение, например ацетон, ацетальдегид, кротоновый

альдегид. Элюат пропускают через ректификационную колонну, где происходят раздельная отгонка S02 и ацетона и осаждение катионов в виде сульфатов или окислов. Это позволит осуществлять процесс применительно к кислым растворам, содержащим, кроме других катионов, трехвалентное железо.

Пример 1. 35,82 г 54%-ного кислого раствора, содержащего 0,19о/о общего железа, нагревают до температуры 70°С, затем добавляют 0,4 с порошкообразного железа для восстановления трехвалентного железа в двухвалентное. В горячий раствор добавляют

50 мл сильно кислой ионообменной смолы Дауэкс в водородной форме. Смола находится в стеклянном стакане на 250 мл, предварительно она была отфильтрована для удаления воды. Шлам кислой смолы перемешивают 2 лшн-п добавляют к 50 мл такой же смолы, содержащейся в бюретке на 150 «л покрытой слоем дистиллированпой воды. Кислоту пропускают через оставшуюся смолу и вымывают из смолы дистиллированной водой, предварительпо нрокипяченной для удаления кислорода. Вымытая из слоя кислота не содержит железа. Вес удаленного железа 0,1042 г, включая железо, добавленное для восстаиовлеппя.

Пример 2. 60%-Hyio кислоту, содержащую железо, кальций, алюминий, церий, лайтан и неодим, нагревают до 75°С и восстанавливают трехвалентное железо в двухвалентное порошкообразным железом. Смолу Дауэкс 50AV-X8 в водородной форме нагревают до темиературы 75°С. Обескислороженную дистиллированную воду для иромывкн оставшейся кислоты из смолы также нагревают до 75°С. 41,7 г раствора с восстановленным железом сначала смешивают с 40 мл подогретой смолы, осторожно перемешивают в течение 1 мин и быстро добавляют к 60 мл подогретой смолы, находяш;ейся в бюретке на 150 мл. Смолу промывают противотоком и регенерируют после первого охлаждения 2М раствором сернистой кислоты в 2М растворе ацетона. Кислоту охлаждают до 5°С для иредотврашения выделения газов в слое смолы во время элюирования. Смесь сернистой кислоты и ацетона вымывают Из слоя смолы до рН 6 дистиллированной водой.

4 Предмет изобретения

1.Способ регенерации кислых растворов путем удаления растворенных ионов с нрименением кислых ионообменных смол с последуюшей регенерацией последних, отличающийся тем, что, с целью осуществления процесса применительно к кислым растворам , содержащим, кроме других катионов, трехвалентное железо, кислый раствор обрабатывают восстановителем, например металлическим железом, двуокисью серы, металлическим алюминием или сероводородом, смешивают с частью ионообменной смолы, находяшейся в обезвоженном состоянии, с дальнейщей обработкой нолученного шлама остальной частью ионообменной смолы.

2.Способ но п. 1, отличающийся тем, что регенерацию использованной ионообменной

смолы ведут сернистой кислотой, содержащей одно карбонильное соединение, например ацетон, ацетальдегид, кротоновый альдегид.