СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИСТОГО АММОНИЯ Советский патент 1971 года по МПК C01C1/16 

Изобретение относится к области получения бромидов, в частности бромида аммония.

При известных способах получения бромистого аммония по реакции брома с содержащим аммиак соединением в прцсутствии восстановителя и воды бром вводят в аммиачную воду, и реакция 8NH3 + 3Br,,iBr + N2 протекает весьма бурно, с взрывоопасным образованием газа. Сильное разбавление аммиака и медленное введение брома, приводящие к снижению выхода продукта, охлаждение смеси бром - вода уменьщают взрывоопасность, но не полностью ее предотвращают.

Механическое или самонроизвольное перемешивание, которое возникает в результате образования газообразного азота, не улучшает условия реакции и даже способствует контакту между бромом и высококонцентрированными слоями раствора аммиака, в результате чего реакция протекает неравномерно и с локальными концентрациями. Кроме того, для всех способов необходим отвод большого количества тепла.

С целью полного предотвращения взрывоопасностп способа И .повышения выхода продукта, предлагается в качестве содержащего аммиак соединения и одновременно восстановителя применять соль аммония слабой или средней кислоты, например карбонаты, карбаматы, ОКсалаты и др.

В этом случае побочные реакции, ведущие к образованию взрывоопасных азотных соедпнений, исключены, что способствует продолжительному самопроизвольному поддержанию равномерно по всему раствору небольших концентраций свободного аммиака, возникающих в результате гидролитических процессов:

NH4X + ,ОН + НХ NH40H NH3 + H20

или в сумме

+ HX

II вполне иригодных для восстановления брома, причем скорость реакции восстановления брома значительно меньше, чем скорость реакции гидролиза солей аммония, а тепловой эффект значительно меньше, чем при известных способах. Это позволяет вести процесс

синтеза с большой скоростью без опасности локальиых концентраций, без необходимости интенсивного охлаждения, без опасности возиикиовения взрыва.

Кроме того, указанный способ характеризуется незначительным расходом всиомогатсльиого сырья, получеиием чистого иродукта без применения дополнительных операций очистки, причем можно достичь весьма высокой степени чистоты, например удовлетворяющей третым препаратам, и даже более высоким требованиям.

Однако нроисходящее в ходе реакции осаждение бромистого аммония из свободной кислоты можно провести известными методами, нанр-нмер отгонкой «ислоты или отделе 1ием ее кристаллизацией и т. п.

Отработанную кислоту можно вновь перевести в форму соли аммония и еще раз использовать в производстве.

Пример 1. В раствор 75 кг бикарбоната аммония в 120 л воды за .1 час вводят 54 кг брома, лоддерл-снвая температуру в пределах 30-35° С. Введение брома прекращают, Когда раствор окрасится в светло-желтый цвет (цвет соломы). Газы, образующиеся в процессе реакции, отводят в моечный аппарат, содержащий 120 л воды и 16,5 кг аммиака.

Получаемый раствор карбоната аммоиня используют для последующего процесса вместо раствора бикарбоната аммония. С учетом выделенного в мойке и отработанного в процессе реакции количества брома выход продукта в пересчете на -бром стехиометрический.

Пример 2. К раствору 35,2 кг карбомата аммония в 120 л воды за 1 час добавляют 54 кг брома при температуре, постоянно поддерл иваемой в пределах 30° С.

Введенне брома прекращают, когда йодокрахмальпая бумага окрасится в бледпо-голубой цвет.

Образовавщиеся газы отводят в мойку, заполшенную 120 л воды и 35,2 кг карбамата аммония. Содержимое мойки используют для последующего процесса. Выход продукта стехиометрический.

Предмет изобретения

Сцособ получепия бромистого аммопия по реакции брома с содержащим аммиак соедииением в присутствии восстановителя и воды, отличающийся тем, что, с целью полного нредотвращения взрывоопасности способа и повышения выхода продукта, в качестве содержащего аммиак соедипения и одиовременно восстановителя применяют соль аммония слабой или средней кислоты.