Способ получения бромидов металлов Советский патент 1983 года по МПК C01F5/36 

СП

00 00

оо

4

Изобретение относится к технологии получения бромистых солей и может i быть использовано в химической промышленности .

Известен способ получения бромидов металлов, включающий взаимодействие окисла или гидроокиси, или карбоната,, или бикарбоната соответствукяцего металла с бромом в присутствии вбсстановитеяя и воды. В качестве восстановителей в известном способе применяют мочевину, цианамид, аммиак, карбонат и бикарбонат аммония, бромистый аммоний, формальдегид, гидразин, циановокислый аммоний, муравьиную кислоту и другие соединения, которые окисляясь бромом, образуют воду и газы ij ,

Недостатком известного способа является затвердевание реакционной массы при получении брогтадов металлов Г I группы периодической системы вслед ствие образования вяжущего на основе галогенида и оксида или гидроксида металла с образованием нерастворимо го основного галогенида металла.

Наиболее близким к предлагаемому по тзхнической сущности и достигаемому результату является способ получения бромидов металлов, включающий взаимодействие окиси металла, бромида аммония и брома в водной среде. Затвердевание реакционной массы при получении бромида цинка устраняется тем, что в воду сначала вводят 60-70% бромида аммония, 45-55% окиси цинка и 45-55% брома, а затем дозируют остальное количество бромида аммония, окиси цинка и брома. Бром берут в избытке 1,01-1,015, а окись ,цинка в избытке 1,08-1,10 от стехиометрически необходимого. Выход Продукта по брому составляет 99%, по цинку - 99,899,9% 2 .

Недостатком этого способа является невозможность получения продукта с высоким выходом из-за затвердевания еакционной смеси при получении бромиа магния.

Цель изобретения - повышение выхоа продукта за счет устранения затверевания реакционной смеси при получении бромида магния,

Поставленная цель достигается тем, то согласно способу получения бромиов металлов, заключающемуся во взамодействии окиси металла, бромида у;5рния и брома в водной среде, прием бром и окись магния подают в растор бромида аммония одновременно.

Бром и окись магния берут в избытке 1,008-1,010 и 1,005-1,010 от стехиометрии .

Пример 1. В однолитровый реактор с быстроходной мешалкой загру жают 11 моль воды и в ней растворяют 2 моль бромида аммония. Затем в реактор подают 3,03 моль брома и 4,04 моль окиси магния в пересчете на 100%-ную. Реактор охлаждают, так как реакция протекает с выделением тепла. В конце реакции образуется осадок основного бромида. Получают 0,73 л раствора бромида магния. Осадок отделяют. Упаривают 9 моль воды. Остаток кристаллизуют. Получают 4 моль шестиводного бромида магния с выходом 99,9%. Избыток брома - 1,01., окиси магния г- 1,01 от стехиометричес.когй. Образуется около 0,03 моль основного бромида, который отделяется в виде осадка.

Пример 2. Процесс ведут согласно указанному в примере 1. В раствор бромида аммония загружают 0,03 моль осадка из предыдущего опыта, а затем 3,024 моль брома и 4,02 моль окиси магния (одновременно в течение 2 ч при охлаждении). Полученный раствор осветляют и выпаривают. Получают около 4 моль продукта с выходом 99,9 около 0,05 моль основного бромида.

Пример 3. Процесс ведут, как-указано в примере 1. Дозировку реагентов осуществляют по прототипу. Загружают в реактор 11 моль воды, 5 4,4 моль бромида аммония и 2 моль

окиси магния. Затем начинают подавать бром (1,5 моль). После дозировки около 0,8 моль брома масса в реакторе начинает твердеть, мешалка останавли0 вдается. Целевой продукт не получен.

Оптимальный избыток брома составляет 1,008-1,010, а окиси магния 1,005-1,010 от стехиометричёского.

5 При снижении избытка ниже минимального значения снижается выход продукта, при увеличении его вшив максимального значения - возрастают потери брЬма, т.е. снижается выход по брому, при

JJ значительном избытке окиси магния увеличиваются потери с основным бромидом, таким образом, снижается ёыход по магнию, возникает вероятМЬсть твердения массы в реакторе. 1 Таким Ьбразом, данный способ Поэ:валяет получить бромид магния с йыходом 99,9% за счет устранения за вердевания реакционной смеси.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИДОВ МЕТАЛЛОВ, включающий взаимодействие окиси металла, бромида аммония и брома в водной среде, отличающийся ТИМ, что, с .целью повышения выхода продукта.за счет устранения затвердевания реакционной смеси при получении бромида магния, в раствор бромида аммония бром и окись магния подают однрвременно. 2 Способ по п. 1, отлича ющ и и с я тем, что бром н окись магния берут в избытке 1,008-1,010, 1,005-1,010. от стехиометрии.