Способ получения бромидов щелочных металлов Советский патент 1976 года по МПК C01B9/04 

Изобретение относится к способу получения бро МИДОВ щелочных мета;шов, которые применяются в различных областях техники, в частности в холодильной промышленности. Известен способ получения бромидов щелочных металлов путем взаимодействия брома, щглочи и восстановителя-перекиси водорода с добавлением в конце процесса к продуктам реакции бромистоводородной кислоты. Далее отделяют раствор бромида щглочного металла, подвергают его многостадийной очистке, упаривают, охлаждают и сушат конечный продукт. Оддако такой способ имеет низкую производительность аппаратуры.по брому - 20,0 кг/час, процесс очистки раствора весьма сложён за счет необходимости отделения (разрушения) избытка жидкого восстановителя.. С 1елью повышения производительности и упрощения процесса очистки ра.створа предложено в качестве восстановителя использовать металлический алюминий, взятый в количестве 1,25-1,35 эквивалента от стехиометрии, восстановление брома проводит при температуре 50 - , и полученный раствор обрабатывать раствором июлочи, взятой в экпивалентном отношении к содержанию бромид-иона. При этом получают очищенную гидроокись алюминия. Реализация предложенного способа позволяет по высить производительность аппаратуры до 76,3 кг/час и упростить процесс очистки раствора за счет того, что избыток твердого восстановителя (алюмм ния) отделяют простым способом - фильтрацией или декантацией. Пример 1. В реактор загружают 450 л воды, 76 кг металлического алюминия в виде гран)л и приливают 500 кг брома со скоростью 25 л/час (три непрерьшном перемешивании. В начале процесса температуру поддерживают равной 50°С, после введения всего брома - 95°С. Оконча1ше реакции определяют по пробе на отсутствие свободного брома в растворе. Раствор фильтруют и сгружают в реакторнейтрализатор. Раствор, содержащий 120 г/л гидроокиси лития, в количестве 1230 л подают в реактор нейтрализации со скоростью 10-15 л/час. Темп(ратура раствора при осаждении гидроокиси алюминия 80 - 95°С, рН раствора после введения щелсчи 7. Полученную пульпу отстаивают, осветвленный раствор декантируют, осадок промывают три раза, фильтруют, промьшают дистиллированной водой до; отрицательной реакции на бромид-ион и сушат при 90 - 100 С. Выход гидроокиси алюминия 195 кг. Раствор бромида лития упаривают до температуры кипения 170°С, охлаждают до 30°С,вьйавише кристаллы дигидрата лития отделяют от маточного раствора фугованием и сушат. Продукт (745 кг) соответствует требованиям МРТУ 6-02-515-69 на литий 1 бромистый. Пример 2.К раствору бромида алюминия, полученного по примеру 1, добавляют раствор гидроокиси калия концентрацией 120-150 г/л в стехиометрическом количестве. Параметры процесса обманного взаимодействия ползчения гидроокиси алю миния вьщерживают в соответствии с примером 1. Полученный раствор бромистого калия упаривают при температуре 110-116°С, охлаждают до , выпавшие кристаллы бромистого калия, содержащие 3% влаги, супит при 100-110°С. Пример 3. Аналогично операциям, описа1шым в примерах 1 и 2, при использовании раствора натра концентрацией 120 - 150 г/л получают раствор бромистого натрия, который упаривают до температуры кипения , в осадок вьшадают кристаллы бромистого натрия и соли кремиевой кислоты. Бромистый натрий отделяют от солей кремневой кислоты и сушат.; Формула изобретения Способ получения бромидов щелочных металлов путем взаимодействия брома, щелочи и восстановителя с последуюпим отделением раствора бромида щелочиого металла от осадка го упаривания, охлаждения и сушки продукта, отличающийся тем, что, с целью повьппения производительности и упрощения процесса очистки раствора, в качестве восстановителя используют металлический алюминий, взятый в количестве 1,25 - 1,35 эквивалента от стехиометрии, восстановление брома проводят при температуре 50 - 95°С, и полученный раствор бромистого алюминия обрабатывают раствором щелочи, взятой в эквивалентном отнощешш к содержанию брокшд-иона.