Способ получения тиокарбамидного комплекса двухзамещенного фосфата меди Советский патент 1976 года по МПК C07F1/08 

Изобретение относится к области синте за новых комплексных соединений .- тиокарбамидного комплекса двухзамешенного фосфата меди, котирый может применяться в качестве антигельминтного препарата ка фунгицид, протравитель зерновых культур, а также как стимулятор роста растений. Применяемые в настоящее время фунгициды, например основная соль - карбонат меди и препарат А и Б, низки по эффективности и трудоемки в приготовлении. Известен способ получения аналогичных соединений - металлов дитиокарбаматов, заключающийся в том, что алкил или арнл содержащ ий амин, обрабатывают солью металла и сероуглеродом с выделением целевого продукта известным способом. Предлагаемый способ получения нового тиокарбамидного комплекса двухзамешенно го фосфата меди типа .(ЫЕ,)С8 БИрО заключается в том, делением целевого продукта известным способом. Кроме того, процесс можно проводить при ЗО°С и рН среды 4. Следует отметить, что при взаимодействии тиомочевины с двухзамешенным фосфатом меди в водной среде медь восстанавливается до одновалентной, а затем одновалентная медь образует с тиомочевиной комплексную соль, Тиокарбамид определяют по Къельдалю, медь - йодометрически, фосфат - известным классическим весовым м етодом, Пример. Берут 100 мл воды, при перемешивании добавляют ЗО г тиомочевины при 30 С. Затем к раствору по порци.ям постепенно добавляпот 20 г двухзамещенного фосфата меди. Когда взятая тиомочевина совсем растворится, добавляют еще 40 г тиомочевины и 15 г двухзамешенного фосфата меди. .Через несколько минут раствор становится бесцветным, а в твердую фазу начинают выпадать сероватобелые палочкообразные кристаллы. Приготовленную смесь помещают в термостат .

и перемешивают в течение 6-8 час, рН | среды 4. Окончание реакции устанавлнва ют по постоянству концентрации меди в растворе и по однородяостя кри- i сталлов двойной српи под микроскопом. Выпавшую соль фильтруют, затем сушат при комнатной температуре. При анализе соли было обнаружено: тиокарбамида 59,ОО%, двухзамещенного фосфата меди 29.Об% и воды 12,00%, что близко к теоретическому расчету: тиомочевины 63,59%; двухзамешепного фосфата меди 25,92% и воды 10.49%.

Полученная соль без запаха и нерастворима в воде. В разбавленных минеральных кислотах она также нерастворима, а в концентрированных кислотах хорошо растворяется при подогревании. При хранении она не изменяется. Молекулярный вес . комплексной соли равен 859,623. Новая соль в органических растворителях слабо растворима, например в этиловом спирте О,01%, четыреххлористом углероде О,ООЗ%; бензоле О,ОО7%. Удельный вес ее 2,153 г/см. Показатели преломления N. 1.696+0,002; Np 1.696 +

4О,ОО02. Выход целевого продукта 75%. Двойная соль по физико-химическим

свойствам резко отличается от иеходных | компонентов. Например, тиомочевина в воде хорошо растворима, бесцветное вещество; удельный вес равен 1,4ОО г/см-, Двухзамешенный фосфат меди (CuHPO j .

хн О) имеет бледно-голубой осадок, в воде нерастворим, в органических СУТВОрителях очень слабо растворим, например, в этиловом спирте 0,О013%. четыреххлористом углероде 0.0006% и бензоле 0,ОО14%; удельный вес его 3,477 г/см .; Показатели ,преломления: Nj 1,668± + 0,005; N 1.668 + 0,0005.

I.

Пред м е т изобретения

1.Способ получения тиокарбамидного комплекса двухзамешенно о фосфата меди типа CU2HPO 6(li)CQ .

отличающийся тем, что тиомочевину обрабатывают двухзамещенным фосфатим меди в водной среде, с выделением целевого продукта известным способом.

2.Способ по п. 1. о т л и ч а ющ и и с я тем, что процесс ведут при 30°С и рН среды 4.