Способ получения комплексной соли тиодифениламина и двухлористой меди Советский патент 1975 года по МПК C07C149/30 C07F1/08 

1

Изобретение касается способа получения комплексной соли тиодифениламина и двухлористой меди формулы

3CuCl2-4S(C6H4)2NH,

которая может быть использована в животноводстве как эффективное антигельминтное средство.

Известен способ получения комплексной соли тиодифениламина и хлорида меди, заключающийся в том, что тиодифениламин подвергают взаимодействию с хлоридом меди в водной среде при 20-40°С и рН 2 с выходом целевого продукта до 68%. Процесс получения указанного соединения известным способом продолжителен (3-5 ч), препарат обладает неприятным запахом и вкусом, что осложняет его применение в качестве антигельминтика.

С целью устранения указанных недостатков и повышения выхода целевого продукта взаимодействие тиодифениламина и двухлористой меди осуществляют в присутствии хлористого натрия. Это позволяет сократить время взаимодействия до 1,5 ч, повысить выход продукта до 78% и исключить неприятный запах и вкус.

Способ получения комплексной соли тиодифениламина и двухлористой меди согласно изобретению заключается в том, что двухлористую медь и тиодифениламин перемешивают при комнатной температуре. Когда начинает образовываться черный осадок, к смеси добавляют хлористый натрий, доводят температуру до 40°С, а рП раствора до 1,5.

Пример. К 200 л дистиллированной воды при комнатной температуре добавляют 160 кг двухводной хлорной меди, 100 кг тиодифениламина и повышают температуру в реакторе до 40°С. Тщательно перемешивают до образования черного осадка. В полученную смесь веществ вводят с целью ускорения скорости реакции 20 кг хлористого натрия. По истечении 1,5 ч работы проверяют рН среды. При нормальном течении реакции рП равен 1,5. Конец реакции устанавливают по постоянству концентрации ионов меди, однородности палочкообразных кристаллов препарата под микроскопом. Синтез длится 1,5 ч. Полученный осадок отфильтровывают на нутч-фильтре с применением ткани бельтинга под вакуумом и сушат при 60°С до постоянного веса соли. Выход продукта 78%. Фильтрат используют при следующем синтезе новой порции, так как в нем содержится 35% хлорной меди и 2-3% тиодифениламина. При анализе нового соединения найдено содержание тиодифениламина 64,95%, хлорной меди 35,45%, что близко к теоретическому расчету для соединения 3CuCl2-4S(C6n4)2NH (тиодифениламин 66,45%, хлорная медь 33,55%). Тиодифениламин определяют по методу Кьельдаля. Медь определяют йодометрически, хлор - по методу Мора.

Полученная соль имеет вид черных удлиненных призматических зерен, без запаха. В воде слабо растворим а. В соляной кислоте и в едких щелочах нерастворима. В концентрированной серной кислоте при подогревании хорошо растворима. При хранении не изменяется, растворимость в этиловом спирте 0,80%, в бензине 1,33%, в четыреххлористом углероде 0,2%. Молекулярный вес комплексной соли равен 1190,39, удельный вес по этиловому снирту 1,4912 г/см, по бензолу 1,4736г/см средний удельный вес 1,4824г/смЗ.

Показатель преломления Np 1,654+0,004, N 1,621+0,005, т. пл. 125°С.

Предмет изо-бретения

1.Способ получения комплексной соли тиодифениламина и двухлористой меди формулы 3CuCl2-4S(C6H4)2NH взаимодействием тиодифениламина с двухлористой медью в кислой среде, отлиЧающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии хлористого натрия .при нагревании.

2.Способ -по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при нагревании до 40°С и при ,5.