СПОСОБ РЕНТГЕНОВСКОГО КОНТРОЛЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ Советский патент 1971 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к способам рентгеновского исследования структуры кристаллических тел, в частности к способам анализа их реальной структуры.

Известно, что при освещении большой площади образца расходящимся пучком белого рентгеновского излучения от точечного источника весь просвечиваемый объем образца участвует в формировании дифракционной картины тина лауэграммы. В случае монокристаллического образца схема съемки имеет вид, показанный на фиг. 1 (метод Фудживара), где S - фокус трубки, К - коллиматор, О - образец, L, Lj - лауэ-пятна.

При плавном изменении угла падения лучей от вв до вп (см. фиг. 2) длина волн отраженных лучей в соответствии с уравнением Вульфа-Брэгга нлавно изменяется от Яв до Кц. Необходимые длины волн от Лв до Ян обеспечиваются использованием белого (сплошного) снектра первичного пучка. При этом каждая точка образца топологически отображается на каждом лауэ-пятне рентгенограммы, и две соседние точки в образце тонологически отображаются соседними точками на всех лауэ-пятнах.

Известный метод съемки в широко расходящемся пучке белого реитгеновского излучения от точечного источника (метод Фудживара) позволяет оценить субструктуру моиокристаллов на осиоваинн анализа строения рефлексов (лауэ-иятен).

Целью изобретення является создание способа контроля, позволяющего оценить объемную монокрнсталличность крупных образцов, а также опрсделнть размеры н местоположение отдельных кристаллитов в объеме образца.

На основании эксперн.ментальных исследований и теоретических ноложений можно заключить, что нрн съемке моиокристаллнческого образца форма и размеры всех лауэиятен рентгенограммы соответствуют форме 11 размера.м освещенной площадн образца. Из-за фокусировки отраженных рентгеновских лучей, а также из-за их расходимости размеры пятен нзменяются в зависимости от геометрии съемки. Для уменьшения разницы размеров пятен и первичного пучка целесообразно увеличивать соотношение расстояний фокус-образец, образец-пленка.

В случае иоликристаллического крупнозернистого образца от каждого кристаллита, находящегося в просвечпваемом объеме, фор.мируется отдельная лауэграмма, размеры пятен которой зависят от размеров кристаллита н геометрии съемки. Полная дифракцио1И1ая картина, возникающая при этодг, состоит нз иаложеиных одна на другую

лауэграмм, число которых равно числу кристаллитов в иросвечиваеыом объеме.

Коитроль моиокристалличности образца предложеииым способом проводят, сопоставляя форму и размеры лауэ-пятеп рентгепограммы с формой и размерами освещенпой плоп;ади образца. В случае соответствия этих параметров образец является мопокристаллическим, в противном случае - поликристаллическим.

Для определения положения в образце кристаллита, соответствующего выбранному пятну, первичный пучок ограничивают шторками коллиматора до тех пор, пока края их не будут изображаться на этом дифракциоииом пятне. Затем па одну и ту же рентгенограмму последовательно снимают первичный пучок, ограничеппый шторками коллиматора, и при широко открытых шторках последнего. В результате на тени от образца изображается след коллимированного первичного пучка, который проходит через выбранный кристаллит. По приведенной на фиг. 3 схеме определяют положеи11е этого кристаллита в образце по длине и высоте последнего.

Для выяснения глубины залегания кристаллита в образце производят съемку образца, повернутого на 90° относительно первоначального положения.

На фиг. 3 Л и В - расстояния фокус-образец и образец-фотопленка, MN - высота образца, MN - высота тени образца на рентгенограмме, МР - расстояние от верхнего края образца до монокристаллической области, МР-расстояние от верхнего края тени образца до следа коллимированного

нучка, К. - коллиматор, Ф - фотопленка, S - фокус трубки.

Из приведенной схемы видно, что искомый размер МР равен

МР М Р

А--гВ

Аналогично определяются и другие размеры. Сошлифовывая образец на нужную глубину,

извлекают отдельные монокристаллы.

Оннсаипый способ может быть применен для анализа образцов, позволяюших получать отчетливые лауэграммы, т. е. при значительном размере образца он применим для

мало ноглощающих рентгеновские лучи материалов (панример, таких, как бор, бериллий, магний, алюминий, их кристаллические карбиды, окислы, органические кристаллы и т. п.), а при анализе вешеств, сильно ноглошаюших рентгеновские лучи, толш,ина образца должна быть ограничена.

Предмет изобретения

Способ рентгеновского контроля кристаллических образцов, заключающийся в том, что съемку образца па просвет производят в расходящемся пучке белого рентгеновского излучения от точечного источника, отличшощийся тем, что, с целью определения размеров и положения отдельных кристаллитов в объеме образца, съемку образца производят многократно, сужая пучок после каждой съемки, и сопоставляют положение в образце

следа первичного пучка с изображением выбранного рефлекса.

Риг../