СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИМЕТИЛДИОКСАНА-1,3 Советский патент 1971 года по МПК C07D319/06 

Предлагаемое изобретение относится к области получения соединения, которое применяется при производстве синтетических материалов.

Известен способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3, заключающийся в том, что изобутилен обрабатывают водным раствором формальдегида в присутствии кислого катализатора с рециркуляцией водного слоя, который подвергается упарке для доведения концентрации формальдегида в упаренной жидкости до заданного уровня, близкого к исходному. С целью упрощения технологического процесса, предложен способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3 (ДМД) из изобутилена, который обрабатывают водным раствором формальдегида в присутствии кислого катализатора, например серной кислоты, с рециркуляцией водного слоя реакционной жидкости, который для поддержания заданной концентрации формальдегида насыщают высококонцентрированным газообразным формальдегидом.

Пример. В автоклав из нержавеющей стали, снабженный быстроходной мешалкой и

термостатирующей рубашкой, загружается сжиженная С4-фракция дегидрирования изобутана, содержащая серную кислоту в качестве катализатора. После установления заданной температуры (75-80°С) включается мешалка и проводится синтез ДМД. После окончания опыта реакционная жидкость выгружается, причем органическая фаза отделяется, а водная фаза насыщается высококонцентрированным газообразным формальдегидом, полученным путем парциальной конденсации паров формалина. Укрепленная водная жидкость снова загружается в автоклав, в который передавливается также свежая

норция С4-фракции, проводится синтез и т. д. Операция повторяется несколько раз до установления практически постоянного состава обеих реакционных фаз. В конце серии опытов снимается полный материальный и

химический баланс синтеза.

Типичные результаты опытов по синтезу ДМД с рециркуляцией водного слоя (насыщение высококонцентрированным газообразным формальдегидом) представлены в таблице.

Из таблицы следует, что синтез 4,4-диметилдиоксана-1,3 из изобутилена и водного формальдегида в присутствии катализаторов с рециркуляцией водного слоя реакционной жидкости может быть осуществлен по более простой технологической схеме путем насыщения рециркулирующего водного потока высококонцентрированным газообразным формальдегидом. При этом селективность процесса по ДМД является более высокой, чем в существующем в СССР промышленном методе (селективность по формальдегиду 83%

против 77-78% по проекту действующих и проектируемых заводов).

Предмет изобретения

Способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3 из изобутилена и водного раствора формальдегида в присутствии катализатора с рециркуляцией водного слоя реакционной жидкости, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, рециркулирующий слой насыщают высококонцентрированиым газообразным формальдегидом.