БИБЛИОТЕКА 1 Советский патент 1971 года по МПК C01F17/00 C01G23/00 

Известен способ получения двойных сульфатов трехвалентного титана и цезия.

Получение двойных сульфатов четырехвалентного титана и цезия неизвестно.

Для получения двойных сульфатов четырехвалентного титана и цезия предложено к нагретому раствору сульфата цезия в серной кислоте добавлять двуокись титана до получения смеси требуемого состава с последующей выдержкой полученной смеси при заданном температурном режиме.

При этом для получения соединения состава Cs2SO4-TiOSO4-Ti(SO4)2 полученную смесь содержащую TiO2, Cs2SO4 и H2SO4 в отношениях: CS2SO4 : H2SO4 1 : 0,8-1:1,8, (Cs2SO44+H2SO4) : : 0,04-1 :0,05, целесообразно выдерживать при температуре 250-300°С. Для получения соединения состава Cs2S040,5TiOSO4-1,571(504)2 к свежеприготовленному соединению состава Cs2SO4-710504 -Ti(SO4)2 предложено добавлять концентрированную серную кислоту в количестве 10-15% к весу соединения и выдерживать при температуре 300-350°С.

Пример 1. Для получения соединения состава Cs2S04-TiOS04-Ti(SO4)2 40 г сульфата цезия растворяют в 20 мл концентрированной серной кислоты при нагревании. В горячий раствор всыпают 2,8-3 г тонкорастертой TiO2. Смесь нагревают до температуры 300°С, пока

Ti02 не растворится. Выпавший творожистый осадок игольчатых кристаллов состава Cs2SO4-TiOSO4-Ti(SOj)2 отжимают па стеклянном фильтре № 2, промывают концентрированной серной кислотой, затем водой и этиловым спиртом или ацетоном и высушивают при температуре 70-80°С. Получают 7,7 г двойной соли. Пример 2. Для получения соединения состава Cs2SO4-0,5TiOSO.i-l,5Ti(SO4)2 40 г сульфата цезия растворяют в 20 мл концентрированной серной кислоты при нагревании. В горячий раствор добавляют 2,8-3,0 г тонкорастертой TiO2. Смесь нагревают до 300°С. После

выпадения творожистого осадка добавляют еще 4-5 мл концентрированной серной кислоты и смесь снова нагревают. Осадок перекристаллизовывается, и образуется соль состава Cs2SO4-0,5TiOSO4-l,5Ti(SO4)2. Осадок отжимают на стеклянном фильтре .№ 2, промывают концентрированной серной кислотой, затем водой и этиловым спиртом или ацетоном и высушивают при температуре 70-80°С. Получают 10 г двойной соли.

25

ся тем, что, с целью получения индивидуальных кристаллических соединений определенного состава, к нагретому раствору сульфата цезия в серной кислоте добавляют двуокись титана до получения смеси требуемого состава с последующей выдержкой полученной смеси при заданном температурном режиме.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения соединения состава CsaSOiTiOSO4-Ti(504)2, полученную смесь, содержащую TiOg, CS2SO4 и H2SO4 в отнощениях:

CS2SO4: H2SO4 1 :0,8 - 1:1,8, (Cs2SO4+ +H2SO4) : TiO2 1 : 0,04-1 : 0,05 выдерживают при температуре 250-300°С.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения соединения состава Cs2SO4-0,5TiOSO4-l,5Ti(SO4)2, к свежеприготовленному соединению состава Cs2SO4TiOS04-Ti (504)2 добавляют концентрированную серную кислоту в количестве 10-15% к весу соединения и выдерживают при температуре 300-350°С.