УСТРОЙСТВО для ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ УГЛЕЙ В ВАКУУМЕ Советский патент 1971 года по МПК C10B51/00 

Изобретение относится к области химического машиностроения и, в частности, к устройствам для термической обработки углей в вакууме.

Известные устройства для термической обработки углей в вакууме содержат корпус с патрубками для .ввода и вывода компонентов и нагревательный и охлаждающий элементы. Но известные устройства не обеспечивают условий молекулярной дистилляции и возможности улавливания парообразных продуктов на различных стадиях термической обработки.

Цель настоящего изобретения заключается в том, чтобы обеспечить условия молекулярной дистилляции и обеспечить возможность улавливания парообразных продуктов.

Кроме того, цель настоящего изобретения заключается в том, чтобы обеспечить возможность получения узких фра,кций угля. Отличие .предлагаемого устройства заключается в том, что в корпусе помещена нагревательная чаща цилиндрической формы, над которой расположен вращающийся диск с вставленными в нем оптическими стеклами таким образом, что нижняя сторона одного из стекол находится над чащей на расстоянии примерно 0,3 мм, а верхняя плотно прижата к охлаждающему элементу. В рабочем положении холодная нижняя сторона оптического стекла

помещена на расстоянии 15-30 мм от поверхности обрабатываемого угля.

На чертеже воспроизведен общий вид предлагаемого устройства. Устройство состоит из металлического корпуса , электронагревателя 2, охлаждаемого стакана 3, нагреваемой чащи 4, вращающего диска 5 со вставленными в нем оптическими стеклами 6 и установочного цилиндра 7.

При работе устройства оптические стекла устанавливают таким образом, что нижняя сторона одного из них находится над нагреваемой чащкой на расстоянии 0,3 мм, а верхняя плотно прижата к охлаждаемому стакану. Высота нагреваемой чаши и установочного цилиндра такая, что расстояние между испаряемой поверхностью угля и холодной нижней стороной оптического стекла равно 15-30 мм.

Устройство работает следующим образом.

После помещения пробы угля в нагреваемую чащу 4, герметизации аппарата, достигают разряжения в аппарате порядка мм рт. ст. форвакуумньш и диффузионным насосами. Затем наполняют охлаждаемый стака1н 3 эвтектической смесью лёд + + NaCl) и достигают в нем температуру минус 10°С. Включают электронагреватель 2 и устанавливают заданную температуру. БлагоДу испаряемой поверхностью угля и холодной стороной оптического стекла, малым расстоянием между ними (15-30 мм), сравнительно одинаковой температурой на испаряемой поверх-ности угля и в иространстве движеиия выделившихся паров, ограниченном объемом нагреваемой чашки и соизмеримой плош.адью нагревания угля с плошадью конденсации его паров, достигаются условия молекулярной дистилляции продуктов термической деструкции. Это обеспечивает быстрый отвод их и конденсацию на оптическом стекле в виде пленки, ЧТО подтверждается сохранением глубокого вакуума на протяжении всего опыта при постоянной температуре.

Смена оптических стекол с полученными пленками осуществляется отводом диска 5 от стопора 8 и вращением его до совмещения соответствующей отметки на рукоятке 9 со стрелкой 10. Установка оптического стекла на рабочую поверхность охлаждаемого стакана 3 производится обратным перемещением диска вдоль валька к стопору 8. Для снятия оптических стекол аппарат разбирается. Так, например, настоящим устройством, снабженным восьмью оптическими стеклами, были получены восемь узких фракций парообразных продуктов непрерывной термической деструкции углей в интервале 280-500°С в вакууме 5-10-5 pj. (,j. ц ввде пленок, пригодных для спектрального анализа без применения растворителей. Цвет пленок различный И изменяется с возрастанием темлературы получения от светло-желтого до темно-коричневого, что указывает на различный молекулярный состав выделенных фракций. Записанные ИК-Спектры этих пленок характеризуются различной интенсивностью полос поглощения.

Эти данные показывают, что получение фракций парообразных продуктов термической деструкции угля на различной стадии

непрерывной термической обработки угля в глубоком вакууме позволяют глубже изучить механизм термохимических превращений органической массы угля и исследовать влияние пониженного давления при этом на характер изменения его свойств.

К. достоинству предлагаемого устройства относится и возможность одновременного получения заданного количества узких фракций

парообразных продуктов термической деструкции углей на различной стадии непрерывного нагревания в виде пленок на оптических стеклах, пригодных для абсорбционного спектрального анализа без применения растворИтелей, которые, как известно, искажают истинную спектральную характеристику вещества.

Предмет изобретения

1. Устройство для тер.мической обработки углей в вакууме, содержащее корпус с патрубками для ввода и вывода компоненто1в и нагревательный и охлаждающий элементы, отличающееся тем, что, с целью обеспечения

условий молекулярной дистилляции и возможности улавливания парообразных продуктов на различных стадиях термической обработки, в корпусе помещена нагревательная чаша цилиндрической формы, над которой

расположен вращающийся диск с вставленными в нем оптическими стеклами таким образом, что нижняя сторона одного из стекол находится над чашей на расстоянии примерно 0,3 мм, а верхняя - плотно прижата к охлаждающему элементу.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью возможности получения узких фракций термической обработки угля, в рабочем положении холодная нижняя сторона оптического стекла помещена на расстоянии 15--30 мм от поверхности обрабатываемого угля.

10