СПОСОБ ПИРОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКОГО РАФИНИРОВАНИЯСВИНЦА Советский патент 1971 года по МПК C22B13/06 

Изобретение относится к области получения металлов высокой чистоты. Известен способ рафинирования свинца от висмута вмешиванием в расплав кальция, магния, сурьмы и серы. Однако при этом получается свинец более загрязненный, чем марки С-0000. Предложенный способ отличается тем, что при пирометаллургическом рафинировании дополнительно вводят мышьяк для очистки от висмута, окись цинка, окись железа и хлористый аммоний для очистки от таллия, а последующую очистку производят двухстадийной вакуумной дистилляцией с фракционной конденсацией. Это позволяет получить свинец чистотой не менее 99,9999%. Тонкое обезвисмучиван.ие проводят вмешиванием в ванну свинца при 370°С кальция и магния, затем образовавшиеся дроссы снимают, а температуру свинца снижают ири этом до 327-330°С. После этого при 340-345°С в свинец вводят металлическую сурьму, мышьяк и элементарную серу в соотношении 2:2:1 по весу. В одну присадкну вмешивают по 0,25 кг сурьмы и мышьяка и 0,125 кг серы на тонну свинца. Лосле 10-12 присадок содержание висмута в свинце снижается до . Удаление таллия производится при 350С, расход реагентов составляет по 4 кг окисей цинка и железа и 14 кг хлористого аммония на тонну рафинированного свинца. Содержание таллия этим методом снижается до ыо-5%. Вакуумная двухстадийная дистилляция проводится при 1080°С и остаточном давлении 0,2-0,3 мм рт. ст. с конденсацией паров свинца в две фракции: первая в интервале температур 1000-800°С, вторая при 800°С и ниже. В первой стадии дистилляции в конденсат возгоняется до 80% свинца, из которых первая фракция конденсата, полученная при 1000- 800°С в количестве около 70%, подвергается повторной дистилляции. При повторной дистилляции выход первой фракции составляет около 40% от общего количества рафинированного свинца, и это наиболее чистый свинец. Вторые фракции, полученные при конденсации паров свинца и примесей при температуре ниже 800°С в количестве около 10% каждая от общего количества рафинированного свинца, содержат повышенное количество иримесей. Остатки свинца от двух стадий дистилляции в количестве около 20% каждый от общего количества используются в процессе повторного рафинирования. 3 Предмет изобретения Способ пирометаллургического рафинироваВИЯ свинца с применением кальция, магния, сурьмы и серы, отличающийся тем, что, с це- 5 лью получения свинца марки С-0000, в рас4плавленный свинец вводят дополнительно мышьяк, окись цинка, окись железа и хлористый аммоний, после чего подвергают его двухстадийной вакуумной дистилляции с фракционной конденсацией,