МЕТОД КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ДОБАВОК В ВОЛОКНИСТЫХ МАТЕРИАЛАХ Советский патент 1971 года по МПК G01N21/35 

1

Изобретенпе относится к методам количественного определения органических веществ, вводимых в волокнистые материалы для придания им заданных свойств, например, влагопрочностн, жиронепроницаемости и других, с помощью инфракрасной спектроскопии и может быть использовано в целлюлозно-бумажной, текстильной и других отраслях промышленности.

Известен метод количественного определения органических добавок в волокнистых материалах, заключающийся в том, что изготавливают пробные отливки, определяют в них содержание азота, строят калибровочную кривую, изготавливают прессовки для записи инфракрасных спектров и выбирают базисные линии для анализа.

Цель изобретения - увеличить точность метода и сократить время анализа.

Достигается это тем, что прессовки приготавливают путем протирания волокнистого материала через сито с отверстиями 40-60 меш, напыленную пушонку прессуют и затем полученную пленку запрессовывают между двумя слоями бромистого калия, а базисную линию проводят с учетом полосы гидроксилов, используя отношение дифференциальных оптических плотностей выбранных полос.

Метод заключается в следующем. Приготавливают пробные отливки с различным содержанием меламипоформальдегпдиой смолы и определяют в них химическим методом, например, методом Кьельдаля содержание азота для построения калибровочной кривой. Затем готовят прессовки для запис инфракрасных спектров. Исследуемый волокппстый материал протирают через сетку с отверстиями 40-60 меш, полученпую иушонку, напыленную на нуансоп пресс-формы, прессуют под давлением 3000 кг/см-. Иолученную толщиной 8-10 j; запрессовывают между двумя слоями порошкообразного бромистого

калия под вакуумом в течение 2 мин, после предварительного вакуумирования, под давлением 7000 f s/CM-. Полученный образец помещают в инфракрасный спектрометр, в области 700-4000 , записывают его инфракрасный спектр.

Расчет спектра пропзводят по методу базисной лииии. Два максимума пропускания около исследуемой полосы связывают прямой линией. Эта прямая указывает приблизительный ход кривой иоглощения, если бы образец не содержал исследуемого компонента. Исходя из этого, базисные линии 860-1800 с. и 2600-3700 слг, так как при таком проведеинтенсивная полоса гидроксилов при 3100- 3700 , которая оказывает существенное влияние на фон. Из полученного спектра определяют дифференциальную оптическую плотность 1ЮЛОС при 1560 см (полоса соответствует деформационным колебаниям меламипового кольца) и эталонно полосы при 2900 (валептные колебания С-Н или СНз групп целлюлозы).

Градуировочная кривая строится в коордииата.х по оси ординат величина:

Ддиф. 1560 слг

Ддиф. 2900СЛа по оси абсцисс - содержание мелами«оформальдегидной смолы в %.

Таким образо.м для определения содерлсания меламино-формальдегидной смолы в бумаге достаточ)10 подготовить образец для записи инфракрасного спектра, записать сиектр полученного образца, из спектра найти Д диф. 1560

отношение;- и по градуировочД диф. 2900 - н

ной кривой найти содерл ание меламино-формальдегидпой смолы в данном волокнистом материале. Относительная погрешность метода 1-4%.

Предмет изобретения

Метод количественного определения органических добавок в волокнистых материалах, например, меламино-формальдегидпой смолы, нутем изготовления пробных отливок, определения содержания азота в них, построения калибровочной кривой, изготовления прессовок для записи инфракрасных спектров и выбора базисных линий для анализа, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности метода и сокращения времени анализа, прессовки приготавливают путем протирания волокнистого материала через сито с отверстиями 40-60 Atem, напыленную пушонку прессуют и затем полученную пленку запрессовывают между двумя слоями бромистого калия, а базисную линию проводят с учетом полосы гидроксилов, используя отношение дифференциальных оптических плотностей выбранных полос.