СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО КАТИОНИТА НА ОСНОВЕ СУРЬМЫ Советский патент 1971 года по МПК C01B33/20 

Изобретение относится к области синтеза неорганических ионообменных материалов и может быть использовано в химической, металлургической и других отраслях промышленности, связанных с различного рода разделениямп ионов, в частности для извлечения щелочных и щелочно-земельных металлов из растворов с ничтожно малым их содержанием.

Известен способ получения неорганического катионита на основе сурьмы путем сливания раствора пятихлористой сурьмы с реакционным раствором фосфорной кислоты, взятых в молярном соотношении 4-8 : 1-5, при перемешивании с последуюи1,им вызреванием образовавшегося геля, его отделением, промывкой и сушкой при температуре 90-130 С. Однако катионит, полученный указанным способом, имеет недостаточную химическую и термическую устойчивость.

Для повышения химической и термической устойчивости катионита и получения однородных механически прочных гранул предлагается в качестве реакционного раствора использовать силикат натрия при молярном соотношении пятихлористой сурьмы и силиката натрия от 0,2 до 14, а термическую обработку проводить при температуре 90-130°С.

рия. Наилучшие результаты получают прп молярных соотношениях SbCU : NaoSiOa в исходной смеси от 0,2 до 14. Нижний предел этого соотношения обусловлен тем, что при дальнейшем уменьшении содержания кремния в исходной смеси резко понижается обменная емкость катионита; верхний предел ограничен возможностью получения гранулированного продукта. С целью сокран1е1и1я времени синтеза и обеспечения катиониту высокой химической устойчивости процесс поликонденсации проводят при температуре 90-130°С.

Пример 1. В стеклянную емкость с 10 л воды при интенсивном перемешивании одновременно прикапывают или осторожно приливают 0,42 г/моль SbCb н 1 л раствора силиката натрия, содержашего 0,84 гjмоль Na2Si03. Прибавление обоих реактивов следует заканчивать одновременно. Затем перемешивание прекращают, и смесь выдерживают в стакане (в контакте с маточным раствором) в течение 2 суток.

После этого прозрачный маточный раствор удаляют, а нлотный гелеобразный осадок отсасывают и нромывают водой (пятью-шестью порциями). Промытый и осадок в фарфоровой чашке выдерживают 50 час при температуре 120°С (термостат в вытяжном шкафу).

в процессе термической поликонденсации гель твердеет и растрескивается на матовые стеклообразные куски. Охлажденный стеклообразный продукт обрабатывают 0,5 н. раствором НМОз или НС1 (тремя порциями по 1л). Время контакта с каждой порцией кислоты при периодическом перемешивании 2- 3 час. Далее нренарат отмывают от кислоты, отжимают и сушат при 60-80°С в течение 2-3 час. Практический выход готового катионита около 180 г.

Пример 2. Порядок выполнения работы такой же, как в примере 1. К Юл воды приливают 1,68 г/моль SbCls и 1 л раствора, содержащего 0,84 г/моль NagSiOs. Время контакта геля с маточным раствором 1 сутки. Промытый и отжатый гелеобразный осадок

выдерживают 45 час при 110°С, затем обрабатывают тремя порциями 0,5 н. раствора кислоты, промывают и сушат. Практический выход катионита примерно 360 г.

Пример 3. Последовательность работы такая же, как в примере 1. К Юл воды приливают 1,68 г/моль SbCls и 0,5 л раствора, содержащего 0,17 aXagSios. Гель на 1 с//гки оставляют в маточном растворе, затем после промывания выдерживают 40 час при 1Ю°С, обрабатывают двумя порциями 0,5 п. раствора кислоты, снова промывают и сушат. Практический выход катионита около 330 г.

Образцы катионита, полученные в указанных примерах, находятся в водородной ионной форме и готовы к нрименению. Результаты их анализа даны в таблице.

Относительное содержание сурьмы и кремния в исходной смеси определяет соотношение этих компонентов в катионите. Последнее существенно влияет на величину сродства катионита к определенному типу ионов. Например, образцы катионита, получаемые из смесей с .малым содержанием кремния (пример 3) в большем количестве поглощают ионы Ag и образцы, синтезированные из смесей со «средним содержанием кремния (пример 2) наиболее селективны к ионам и . Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить синтез кремнесурьмянокислого катионита целенаправлено в соответствии с конкретным использованием катионита.

Способ прост в осуществлении и не требует специального оборудования; используемые при этом реактивы сравнительно дешевы.

Практический выход готового катионита в расчете на сурьму составляет до 98%.

Предмет изобретения

раствором при перемешивании с последующим вызреванием образовавшегося геля, его отделением, промывкой и термической обработкой, отличающийся тем, что, с целью повышения химической и термической устойчивости катионита и получения однородных механически прочных гранул, в качестве реакционного раствора применяют силикат натрия.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что пятихлористую сурьму и силикат натрия берут в молярном соотношении от 0,2 до 14, а термическую обработку проводят при температуре 90-130° С.