Изобретение относится к методам анализа веществ с помощью газовой хроматографии.
Известно применение в газовой хроматографии бинарных неподвижных фаз, включающих взаимно растворимые и взаимно нерастворимые составляющие. При этом изменение состава бинарной фазы приводят к закономерному изменению селективности разделения.
Предлагается использовать бинарную неподвижную фазу, представляющую собой смесь веществ, образующих клатратное соединение включения.
Так, Б качестве бинарной фазы может быть использована смесь скволана (1, 6, 10, 15, 19, 23-гексаметилтетракозона) и 2,4,6-тринитротолуола, взятых в мольном соотношении 1 : 9, которые образуют клатратное соединение включения, что вызывает отклонение от линейной зависимости между удерживаемым объемом компонентов и составом бинарной фазы.
На фиг. 1 приведен график зависимости объемов и состава смеси газов; на фиг. 2 дана хроматограмма смеси хлорбутанолов.
На фиг. 1 показана зависимость между абсолютным мольным удерживаемым объемом и мольным составом бинарной фазы для гептана, октана, бензола, этанола и нитрометана. Опыты проводят при 80°С на колонке длиной 150 см, внутренним диаметром 4 мм. Бинарную неподвижную фазу наносят на хромосорб W в количестве 30-35 вес. %.
Сорбент приготовляют растворением скволана и тринитротолуола в смеси диэтилового эфира и бензола. Полученный раствор перемещнвают с твердым носителем (хромосорбом, целитом и т. д.), после чего растворители выпаривают при нагревании. Полученный сорбент загружают в колонку.
Из графика видно существенное изменение селективности в случае использования бинарной фазы состава 1 : 9, что отвечает образованию клатрата. Подтверждением образования клатратного соединения служат результаты термографического спектрального анализа. Пример. В качестве примера использования предложенной бинарной фазы может служить хроматограмма смеси хлорбутанолов. Анализ 1,1-хлорбутанола-З и 2,3-хлорбутанола-1 проводят на колонке длиной 155 см при температуре .
Использование предложенной бинарной фазы позволяет осуществить регулирование селективности разделения анализирующей смеси
и существенно расширить возможности хроматографического анализа.
смешанных неподвижных фаз, отличающийся тем, что, с целью получения возможности регулирования селективности разделения, в качестве неподвижных фаз используют смесь веществ, образующих клатратное соединение включения.
/3 11 9 iMUH Фиг..2
