ВЫСОКОЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОКРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Российский патент 1994 года по МПК G01N30/48 

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к жидкокристаллическим неподвижным фазам для разделения и анализа органических смесей, содержащих низкокипящие линейные и циклические углеводороды.

Известно применение в качестве нематической жидкокристаллической неподвижной фазы n, n'-метоксиэтоксиазоксибензола для разделения и анализа смесей ароматических углеводородов. Однако указанная неподвижная жидкокристаллическая фаза характеризуется низкой селективностью при разделении органических смесей, содержащих близкокипящие линейные и циклические углеводороды. Известна так же неподвижная фаза на основе дискотических жидких кристаллов трифениленового ряда. Однако, она также обладает недостаточной селективностью и эффективностью при разделении линейных и циклических углеводородов с близкими температурами кипения (Witkiewicz Z., Szule J.//J. Chromatogr., 1984, v. 315, р. 145-159).

Наиболее близкой к предполагаемой является жидкокристаллическая фаза дискотического типа из класса производных гексаоксибензола, а именно гексагептилбензогексакарбоксилат (Witkiewicz Z., Goca B.//J. Chromatog., 1987, v. 402, р. 73-85). Ее недостатком является также недостаточная селективность разделения близкокипящих линейных и циклических углеводородов.

Целью изобретения является получение улучшенных хроматографических характеристик неподвижных фаз жидкокристаллической природы, используемых для разделения близкокипящих линейных и циклических углеводородов, расширение ассортимента неподвижных жидкокристаллических фаз и областей применения дискотического жидкого кристалла - 2,3,5,6- тетрагептаноилоксигидрохинона.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве неподвижной фазы жидкокристаллической природы используется 2,3,5,6-тетрагептаноилноилоксигидрохинон (ТГОГХ) - дискотический жидкий кристалл.

ТГОГХ в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии не применялся и использование его в качестве неподвижной фазы с очевидностью не вытекает из его свойств и характеристик.

Известно применение ТГОГХ в качестве объекта для исследования дискотического мезоморфизма и в качестве антифрикционной и противоизносной присадки к смазочным маслам.

Для оценки селективности и эффективности заявляемой неподвижной фазы была проведена серия хроматографических испытаний.

Были испытаны следующие неподвижные фазы: 1) 2,3,5,6-тетрагептаноилоксигидрохинон - ТГОГХ-1 - заявляемый объект 2) Гексагептилбензагексакарбоксилат - аналог (литературные данные) 3) Полиметилсилоксановая жидкость - аналог.

Неподвижные фазы в количестве 10 мас. % наносили на твердый инертный носитель хромосорб W из раствора в пентане. Далее проводился анализ тестовой смеси, в которую входили: гексан, октан, нонан, циклогексан, циклооктан, бензол, о-ксилол. Испытания проводили на хроматографе "Цвет-152" с пламенно-ионизационным детектором, колонки стеклянные длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм, газ-носитель - гелий, скорость газа-носителя 30 мл/мин. Температура хроматографического определения в цикле нагрева колонки 60 - 95^оС, в цикле охлаждения 95 - 59^оС. В цикле нагрева при переходе от одной температуры к другой колонку выдерживают 30 мин, в цикле охлаждения - 60 мин. Селективность неподвижной фазы оценивали по значениям коэффициентов селективности (α) для пары соединений:
α = , где t'_R - время удерживания тестового соединения, первого компонента испытуемой пары;
t_R^o - время удерживания метана;
t''_R - время удерживания тестового соединения, второго компонента испытуемой пары.

В табл. 1 представлены коэффициенты селективности для пар соединений на исследуемых неподвижных фазах.

Из данных табл. 1 следует, что предлагаемая неподвижная фаза ТГОГХ-1 показывает лучшие хроматографические характеристики по селективности, чем аналоги 2, 3. Коэффициент селективности α тестовых соединений по парам возрастает минимально на 2,26 и максимально на 62% по сравнению с аналогом 2. По сравнению с аналогом 3 разница еще более существенна, коэффициент селективности возрастает в 1,6 - 1,8 раза, т.е. почти на 70 - 90%.

Эффективность использования заявляемого объекта вместо применяемой неподвижной фазы полиметилсилоксановой жидкости, а также аналога 2 подтверждается данными по определению коэффициента емкости колонки (К) для n-ксилола в цикле нагрева хроматографической колонки (табл. 2).

Коэффициент емкости рассчитывали по формуле
К = t'_R/t^o_R, где К - коэффициент емкости;
t'_R - время удерживания n-ксилола;
t^o_R - время удерживания метана.

Из данных табл. 2 следует, что максимальные значения коэффициентов емкости колонки в цикле нагрева наблюдаются в значительно большем интервале температур для заявляемого объекта по сравнению с аналогом.

На фиг. 1 представлена хроматограмма тестовой смеси на хромосорбе W с 10% -ной неподвижной фазы ТГОГХ-1; на фиг. 2 - хроматограмма тестовой смеси на хромосорбе W с 10%-ной неподвижной фазой - полиметилсилоксановой жидкостью; обозначения на фиг. 1-2: 1 - гексан; 2 - бензол; 3 - циклогексан; 4 - октан; 5 - циклооктан; 6 - нонан; 7 - о-ксилол.

Использование: газовая хроматография, нанесение на сорбент, при анализах низкокипящих углеводородов. Сущность изобретения: в качестве неподвижной жидкокристаллической фазы используют 2,3,5,6-тетрагептаноил оксигидрохинон. 2 ил., 2 табл.

Применение 2,3,5,6-тетрагептаноилоксигидрохинона в качестве высокоэффективной жидкокристаллической неподвижной фазы для разделения и анализа органических смесей, содержащих низкокипящие линейные и циклические углеводороды.