Неподвижная жидкая фаза для газового хроматографического разделения Советский патент 1974 года по МПК G01N31/08 B01D15/08 

1

Газовую хроматографию проводят на колонках с индивидуальными или смешанными фазами различной природы для разделения изомеров. Поскольку изомеры имеют близкие физико-химические характеристики и сорбционные свойства, их разделение - сложная задача.

С целью расширения ассортимента неподвижных фаз предлагается использовать для газовой хроматографии неподвижную фазу, представляюш,ую собой индивидуальное вещество или смесь вешеств, одно из которых обладает селективными свойствами по отношению к какой-либо химической связи или расположению функциональных групп, благодаря чему можно регулировать разделение изомеров, весьма близких по своим свойствам и физико-химическим константам, а также смесей вешеств. Так, органорутениевый комплекс (C8Hi7)(NO2)4On, используемый как катализатор и обладаюший сильно выраженной крекируюшей способностью, может быть использован как индивидуальная неподвижная фаза или как селективная добавка в полинарных фазах для разделения структурных изомеров, диастериоизомеров и смесей вешеств, имеюших близкие температуры кипения.

Па фиг. 1 приведена хроматограмма о, м, пизомеров ксилола и этилбензола при 80°С.

Хроматограмма а получена на колонке с динонилфталатом, нанесенным в количестве 10 вес. % на хромосорб W. Хроматограмма б получена на смеси динонилфталата и органорутениевого комплекса в соотношении 5 : 2. Па хроматограмме показано: 1 - этилбензол; 2 - я-ксилол; 3 - Л1-ксилол; 4 - о-ксилол.

Как видно из хроматограммы, в случае использования селективной добавки происходит

более равномерное распределение пиков (критерий разделения 1).

Па фиг. 2 приведена хроматограмма изокаранонов (1 - изокаранон, 2 - каранон), полученная на полиэтиленгликольсукцинате (а),

апиезоне L (б), смеси апиезона и органорутениевого комплекса в соотношении 5:3 (в) и на индивидуальном комплексе (г). Все фазы наносят в количестве 5 вес. % на хромосорб W.

Анализ проводят при 100°С.

Если в случае полиэтиленгликольсукцината наблюдается наиболее полное разделение продуктов при довольно продолжительном времени элюироваиия сорбатов, то в случае бинарной фазы (в) анализ идет в 2 раза быстрее практически при том же критерии разделения. Органорутениевый комплекс растворяют в бензоле и наносят на твердый носитель обычным способом. После отгонки растворителя

сорбент загружают в колонку. Дериватографические и хроматографические исследования показали, что индивидуальная органорутениевая фаза может использоваться при температуре до 120°С практически неограниченное время. Были нроведены анализы фосфорных изомеров и при температуре 150°С (ЛЗ- и ,2оксафосфоленов).

Хроматографический анализ веществ различной природы показал применимость предложенной фазы для разделения как полярных, так и неполярных сорбатов.

Предмет изобретения

Применение органорутепиевого комплекса в качестве неподвижной жидкой фазы или селективного ингредиента неподвижных фаз для газо.хроматографического разделения смесей веществ различного строения.