Изобретение относит :я к электровакуумной технике, в частности к производству подогревателей для катодов электронных ламп повышенной надежности.
Для повышения надежности подогревателей за счет снижения их рабочей температуры используются так называемые «черненые подогреватели, изоляционное покрытие которых имеет повышенный коэффициент излучения.
Одним из известных способов чернения является введение вольфрама в алунд из вольфрамовой кислоты или ее солей. Эти соединения вольфрама вводятся в алундовую суспензию и в процессе спекания изоляционного слоя восстанавливаются до металлического состояния. Однако при таком способе чернения подогревателей образуются крупные зерна вольфрама, которые неравномерно распределяются в изоляционном покрытии, что является причиной снижения эффективности чернения и ухудшения электропрочности изоляции.
Цель изобретения - повышение электропрочности изоляции вследствие равномерного распределения мелкозернистых вольфрамовых зерен на поверхности каждой алундовой частицы. Это достигается тем, что раствор карбонила вольфрама в растворителе с точкой кипения выше 280°С смешивают с алундом и нагревают со скоростью 1-2 град/мин до
температуры 280С при непрерывном перемешивании, причем весовое содержание карбонила вольфрама по отношению к алунду составляет 1,5-2,5%.
Валяным фактором процесса является скорость нагрева суспензии алунда. Выбранная скорость 1-2 град/мин позволяет возвраш,ать карбонил вольфрама в суспензию сконденсировавшимися парами растворителя, так как
при нагреве суспензии выше 70°С начинается испарение карбопила вольфрама из раствора. С ростом температуры скорость разложения повышается, но одновременно уменьшается концентрация карбонила вольфрама в дисперсионной среде, т. е. процесс во всем интервале температур по количеству высал иваемого на поверхности алундовых частиц вольфрама идет равномерно.
Процесс заканчивается при температуре интенсивного разложения карбопила (280°С), которая все же лежит нилсе температуры кипения растворителя. Предлагаемые растворители - дибутилфталат, диэтилфталат, дибутилсебаци.тат имеют температуры кипения соответственно 340, 300 и 320°С.
Преимущества описываемого способа металлизации алундовых порошков, применяемых для нанесения изоляционного покрытия
отсутствие свободных металлических зерен в алундовой суспензии, а соответственно и в покрытии подогревателя, предупреждает образование мостиков проводимости, что в свою очередь уменьшает токи утечки и увеличивает долговечность подогревателя;
коэффициент чернения покрытий подогревателей обеспечивается при значительно меньшем содержании вольфрама в покрытии, чем при применении существующих методов чернения (0,5-1% против 10-15%).
Пример. Навески алунда и карбонила вольфрама соответственно 100 г и 20 г помещают в барабан и заливают дибутилфталатом в количестве 2 л. Помол производится в течение 10 час. В ходе помола происходит разбивка комков алундового порошка и полное растворение карбонила.
Затем суспензию помещают в огнеупорную колбу с обратным холодильником и равномерно нагревают колбу на песчаной бане со скоростью 1-2°C/JiWH. Разложение карбонила с последующей металлизацией поверхности алундовых частиц начинается при температуре порядка 120°С, о чем визуально судят по изменению цвета суспензии (от белого к серому, черному). По достижении температуры
280-290°С процесс прекращается и путем деконтакции производится отделение основной части дибутилфталата. Выход по вольфраму составляет 85-90%
при количестве вводимого вольфрама в покрытие 1%. Время проведения процесса 3- 3,5 час. Суспензия для покрытия подогревателей изготавливается далее ло обычной рецептуре для соответствующего способа нанесения покрытия.
Предмет изобретения
1. Способ изготовления подогревателей для катодов электронных ламп с алундовым покрытием, металлизированным вольфрамом, отличающийся тем, что, с целью повышения электропрочности изоляции, металлизацию алунда производят путем его смешивания с раствором карбонила вольфрама в растворителе с точкой кипения выше 280°С и нагревания со скоростью 1-2 град1мин до температуры разложения карбонила вольфрама, причем весовое содержание карбонила вольфрама по отношению к алунду составляет 1,5-2,5%.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя карбонила вольфрама использован дибутилфталат.
