СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА Советский патент 1971 года по МПК B01J37/04 B01J27/128 B01J27/135 B01J27/138 

Изобретение относится к способам получения катализаторов для процессов органического синтеза.

Известный способ получения катализатора, например катализатора Циклер-Натта, для процессов органического синтеза, например для алкилирования, арилметилировация взаимодействием алкилгалогенида или галогенида металла с металлоорганическим соединением технологически сложен вследствие неустойчивости и огнеопасности металлоорган 1ческих соединений.

Иредлагаемый способ получения катализатора осуществляют путем взаимодействия раствора хлорида металла с раствором соли трех- или четырехзамещенного аммония, содержащей НС менее 5 атомов углерода.

В качестве хлорида металла используют А1С1з или FeCla, либо SnCU, либо TiCU, или ZnClz.

Катализатор, полученный новым способом, представляет собой комплексное соединение типа

IMeClx-R4N Cl или R4N IMeClxHiI,

где MeCIx - хлорид металла, R - тетраалкил, триалкиларил, диалкил-арил-Н, арил-ЗН.

менены устойчивыми к гидролизу и безопасными солями трех- или четырехзамещенного аммония.

Пример 1. Получение комплексной соли хлористого цинка с хлоридом тритона Б (бензил трнэтиламмони|1 хлорид) .

К водному раствору 1 мо.чь бензилтриэтиламмоннйхлорида прибавляют при перемещивании 1 моль хлористого цинка в виде порошка пли насыщенного водного раствора. После охлаждения раствора получают комплексную соль состава

ZnCI,(QH,CH,)(C,H,)

В виде водной массы, застывающей при охлажденни в кристаллическую. Выход нрод кта - количественный. Если необходимо, соль может быть очищена кристаллизацией из ледяной yKcycHoii кислоты пли П-бутанола, т. пл. 140°С.

Пайдено, %: С 42,2; П 6.8; N 3,82; CI 30,5. Вычислено, %: С 42,7; П 6,04; N 3,84; С1 29,3.

Комн.тексная соль растворима в холодной воде.

Пример 2. Получение комнлсксной соли хлористого цинка с тетрабутиламмонийхлоридом.

НИИ 1 моль хлористого цинка в виде порошка или иасыщснного водного раствора. При этом происходит разогреваиие и комплексная соль выделяется в виде вязкой массы, застывающей в кристаллическую после охлаждения и выдержки. Кристаллы имеют т. пл. 134°С; выход - количественный.

Пример 3. Получение комплексной соли хлористого алюминия с-хлоридом тритона Б (бензилтрнэтиламмонийхлорнд).

К раствору 1 моль бензилтриэтиламмонийхлорида в хлороформе прибавляют при перемешивании 1 моль А1С1з. После окончания прибавления и охла г дения раствора (экзотермическая реакция) образуется комплексная соль состава AlClsUCeHaCHj) .(C2n5) в виде вязкой массы после упаривания

СНСЦ. Выход продукта в виде Светлоокрашеииой очень вязкой жидкости- количественный. Комплексная соль растворима в метаноле, н-бутаноле, воде, труднорастворима в СНС1з.

Пример 4. Получение комплексной соли хлорного железа с хлоридом тритона Б.

К раствору 1 моль тритона Б при перемешивании добавляют 1 моль хлорного железа. При этом происходит разогревание и комплексная соль частично отделяется от растворителя.

После упаривания раствора получают кристаллическую соль с т. пл. 73-75°С. Выход количественный.

Аналогично получают комплексные соли из других хлоридов металлов и солей трех- или четырехзамещенного аммония.