ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКАЯ 51ЧЕЙКА Советский патент 1971 года по МПК G01N27/28 

Изобретение относится к элёктрЬлИтИЧеским ячейкам для измерения кислотности расплавленных солей при высоких температурах.

Известно, что кислотность расплава определяется концентрацией кислородных ионбв и {эасплаве. В настоящее время для определения кислотности расплавленных солей при высоких температурах применяют ячейку состоящую из кислородного и хлорсеребряНого электродов.

Обычно кислородными электродами слу}йат платиновые или золотые пластинки, иногда графитовые стержни. В рабочем состоянии электрод погружен в расплав и непрерывно Омывается газообразным кислородом. Такие кислородные электроды работают в кислых и нейтральных расплавах. В щелочных расплавах платина и золото растворяются, значения э.д.с. воспроизводятся плохо. Графитовый электрод устойчив в атмосфере кислорода только до 400-500°С. Кроме того, кислородные электроды непригодны для измерения кислотности в расплавах йодидов и бромидов, так как последние разлагаются под действием кислорода.

асбестом, или с1екляннЬй tpy6KH, заканчивающейся мембраной. Внутри трубки нахо дится исследуемый расплав с хлористым серебром и серебряная проволока. Электрод такой конструкции позволяет проводить только несколько опытов, так как кварц и стекло HefnphroiHbi Для щелочных расплавов при высоких температурах и быстро разрущаются, а серебряная прбволока над расплавом Koppdдирует до полного перегорания. Ячейка с такими электродами не позволяет определять кислотность расплавов с высокой точностью. В лучшем случае точность составляет +25 мв. С целью повыщения точности измерений и

расщирения области использования предложена электролитическая ячейка, состоящая из кислородного и хлорсеребряного электродов, помещенных в сосуд с расплавом исследуемой соли.

Кислородный электрод выполнен в виде вакуумноплотной трубки с дном, содержащей 85% двуокиси циркония и 15% окиси кальция, внутренняя поверхность которой покрыта платиновой чернью. Трубка снабжена токоотводом из платиновой проволоки, к концу которой прикреплена платиновая пластинка, плотно соприкасающаяся с платиновой чернью. Через платиновый капилляр, вставленный в трубку, непрерывно подают сухой

воляет измерять кислотность не только кислых и нейтральных, но и щелочных расплавленных сред, а также нестойких расплавов типа йодидов и бромидов щелочных металлов. Хлорсеребряный электрод выполнен в виде а.тундовой пробирки со строго заданной пористостью 0,1-0,2%, на дно которой под слой исследуемого электролита, представляющего смесь хлоридов калия и серебра, помещен серебряный слиток с платиновым тоКООТБОДОМ.

Электрод такой конструкции более надежен в работе и позволяет проводить большое число опытов.

На фиг. 1 изображена электролитическая ячейка; на фиг. 2 - график зависимости э.д.с. ячейки от кислотности расплава.

Ячейка выполнена в виде алундового тигля 1, в котором размещены кислородный 2 и Хлорсеребряный 3 электроды.

В трубку кислородного электрода помещены токоотвод 4, к которому прикреплена в виде спирали платиновая пластинка 5, соприкасающаяся с платиновой чернью 6, нанесенной на внутреннюю поверхность трубки, и платиновый капилляр 7 для подачи кислорода.

В пробирке хлорсеребряного электрода на дне расположен слиток 8 серебра, соединенный с токоотводом 9.

Ячейку помещают в кварцевый чехол, предохраняющий нагревательную спираль печи от попадания на нее хлористого калия, а также служащий для создания инертной атмосферы над расплавом. В расплаве хлористого калия, находящегося в алундовом тигле при 8СЮ°С, вводят различные количества Na2O и

измеряют э.д.с. с помощью предложенной ячейки. Равновесие, как правило, устанавливается через 10-15 мин. Полученный тангенс угла наклона для зависимости .д,с. от концентрации NagO равен ,кв, что близко к теоретическому значению для небуферных расплавов. Достигнутая точность при измерении кислотности расплавов КС1 составляет ±10 мв.

Предложенная ячейка позволяет измерять кислотность в щироком интервале температур (600-1200°С), а также измерять кислотность в щелочных расплавах и расплавах, разлагающихся под действием газообраз 1ого кислорода. Такие ячейки в качестве датчиков могут быть использованы в система.х автоматического регулирования тех 1олог 1чсски.ч процессов, осуществляе.мых в средах расплавленных солей.

Предмет изобретения

Электролитическая ячейка для измерения кислотности расплавленных солей, состоящая

из кислородного и хлорсеребряпого электродов, помещенных в сосуд с расплавом исследуемой соли, отличающаяся тем, что, с целью повыщения точности измерений и расширения области использования, кис.тородный электрод выполнен в виде трубки, содержащей 85% двуокиси циркония и 15% окиси кальция, внутренняя поверхность которой покрыта платиновой чернью, а хлорсеребряпый электрод вынолпен в виде алундовой пробирки с пористостью 0,1-.0,2%, на дно которой под слой исследуемого электролита помещен слиток серебра с платиновым токоотводом.