СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ Советский патент 1971 года по МПК C01F7/38 

Изо5)етение опносится к области нроиэводслва неоргаашчеоких материалов типа «ераМ.И1КИ, стекла, дисперсных фаз и т. д.

Известен способ получения кристаллов окиси алю.миния Пластинчатой ст.р уктуры путем терч гообработ1ки шихты, состоящей из окиси алюминия и фторида свнвца.

Из весте|Н способ получения нластиатчатой о.киси алюлгиния из насыщенного расплава фтор;истого свилца.

Недостатка1ми yiKaaaiiiKbix снособов являются высо:кая TOiKciHMJHOcTb, стоимость и сильная летучесть фто|ристого св;И1Нца, что ие позволяет растворять в расплаве РЬРг больше чем 40% АЬОз.

Для упрош:е.ния нрошесса предлагается в качестве фтормдо1В металлов использовать фториды щелочных или щелочноземельных металлов.

Hip и мер 1. Шихту, состоящую из 60 эес. % АЬОз или любого продукта, содержащего окись алюминия в количестве 95- 100 вес. %, и 40 вес. % фторидов, плавят в граф|Итово|М тигле объе.мом 0,6 л в уста1новке с индукциоипы.м нагревом на воздухе. После плавления Ирм температуре 1550°С расплав подвергают перегреву до 1600-1650°С для его гомогенизации и полного растворения 7КИСИ алюМиния. Расплав выдерживают при

этой температуре 3-5 мин п затем охлаждают со скоростью 40°С/лгын до 900°С, т. е. до тем пературы затвердевания расплава. Последующее охлаждение до комнатной темнературы осуществляют с произвольной скоростью. Блок извлекают из графитового тигля, который может быть использован многократно, и подвергают механ1:ческаму измельчению до раз1мерав j yGKOB 3-5 мм.

Измельченный материал обрабатывают 0,5 н. соляной кислотой ири 100°С в течение 10 час. На 1 кг материала расходуют 2,5 л 0,5 н. соляной кислоты. После растворения флюса получают кристаллический порошок

окиси алюминия, который декантируют, промывают водой и высуши вают при 200°С до полпого удалепгня влаги. Выход конечного продукта 30-35% or веса блока или 50% от веса исходной OIKHCH алюминия. Полученный

таким -oбpaзo i кристаллический порошок пластинчатое строение с толщиной пласг.ин 15-150 .чк.

Пример 2. Ши.хту. состоящую из 60 вес. % , 30 вес. % CaF. н 10 вес. %

СгОз, подвергают аналогичной (как в пр.нмере 1) тер мообработке при температурах до 1700°С, дроблению и кислотной обработке в |Концентрированоюй соляной кислоте в течение 48 час при 100°С. Полученный продукт

ны ,ру|&И1на с xapaiKTepiHoft окраской. Толщина пластик жолеблется от 10 до 100 мк.

Чистота конечного продукта определяется чистотой исходиых веществ и Способом его получения. При депользоваини в качестве флюса .фторидо1ВН1ц1ёЛ.Фч1ных элемеигов (пример 1) осНОвнымИ;:.ириме1сЯ1МИ Я1вляют|ся щелочные металлы, содержание которых изменяется от 5 до 7,5 вес. % -по данным химичеСК01-0 анализа. Пласт1ИНчатая окись алюминия, Полученная с ис;пользо1ван.ие1М фторидов Щелочноземельных металлов, .примесей последних .не содержит.

Для регулирования размеров пластин (толщины и площади) используют изменение скорости охлаждения расплава. С у:величе1Н1ием сте п-е|ни neipe:rpeiB:a и скорости охлаждения толщина пластины уменьшается, а йх площадь у1вел.ИЧН1вает:ся. ПрИ лодъеме те-мпературы плавления и охлаждения (Происходит исоарание фторидов и иаманен.ие соотношения плавня и окиси алюминия в растворе, что приводит к увеличению пересыщения в растворе и появлению центров кристаллизации.

Регулирование свойств пластинчатой Окисн алюм:И1Ния осуществляют легироваииам .кристаллов дОбаика 1 и окислав или солей, катионы которых способны образовывать твердые растворы с окисью алю(МИ1Ния, наатриме-р К+, Na+, Mg+2, Сг+з, Mn+ и+з, Ti+l

Примеси Na2O и К2О удаляют ири необходимости путем .вакуумной дистилляции ( рт. ст.) при температуре 1550- 1600°С .в течение 1 час.

Пример 3. Шйхту, состоящую из 60 вес. % акиси алю|МИ1Ния и 40 вес. % фтористого калыция (ч.д.а.), подвергают такой Же, как в иримере 1, п.О|ДтотО(Вке, плавят в

тех же условиях, расплав выдерживают ири тамюературе 1700°С в течение 5 мин -к охлаждают со С1К10ростью 60°С/мин ДО 1000°С, а далее - с произвольной скоростью. Снлав подвергают механическому дроблению «а

куски размером до 3 мм, смешивают с кристаллическим едким натрием (NaOH) в соотношении 1 : 1 и сплавляют при температуре 600°С в теЧен.ие 30 мин. Расплав выливают в металлический ионтейнер и после охлаждения обрабатывают ВОдой пр-и температуре 90°С до раство|рения . Раствар сливают, а оставшийся кристаллический продукт очищают от нерастворимого в воде остатка 0,1 B.ipaiCTBOpOiM НС1, после чего прОМывают

водой и сушат. Полученный продукт представляет собой а-AlgOs в виде пластинчатых iKip металлов.

Предмет изобретения

Способ .получания кристаллов окиси алюминия пластинчатой структуры путем термоо.брайотки ш.ихты, состОЯЩей из окиси алюми1Н(Ия |И фторидов металлов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве фторидо1В металлов используют фтор.иды щелочных или щелочноземельных металлов.