СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ГАММА ОКИСИЖЕЛЕЗА Советский патент 1972 года по МПК C01G49/06 

Изобретение относится -к производству неорганичеаки-х офисных материалов, имеющих ориентированаое игольчатое строение.

Известен способ получения .кристалли.ческой ОКИСИ железа из железосодержащего сырья.

С целью упрощения процесса и повышения 1качест1ва продукта предлагается оплавлять смесь борного ангидрида (45-65%), фторида щелочного металла (IO-35%) и окиси железа (5-30%) при температуре 1150°С-1250°С в среде :с парциальным давлением кислорода, меньшим атмосферного, с последующим охлаждением расплава, обработкой водой и сушкой.

Пример 1. 30 вес. % фтористого калия, 50 вес. % борного ангидрида и 20 вес. % окиси ж-елеза (а - РегОз) марки «ч.д.а, высушенные до удаления воды дозируют для получения 1 кг ;расплава. Указанные вещества -без лредварительного смешения загружают в тигель, изготовленный из стали Ст. 3 и нагревают на воздухе в индукторе ВЧ - установки до температуры 1200°С с произвольной скоростью. Расплав выдерживают 5 мин лри указанной температуре для гомогенизации и затем охлаждают со скоростью 50°С в 1 мин до загустения при непрерывном перемешивании. Число оборотов мешалки подбирают экспериментально

н е данном случае оно составляет 60 об/мин. После охлаждения расплава до 900°С перемешивание прекращают, расплав извлекают из тигля и охлаждают до комнатной температуры. Фритту дрОбят на куски размером до 20 мм и помещают в нагретую до 90°С воду при весовом соотношении воды и спла-ва 4:1. В течение 6 час происходит полное растворение флюса. Нерастворимый остаток

отделяют от жидкой фазы, промывают и высушивают при 150°С до- удаления воды. Полученный продукт представляет игольчатые моео1кристаллы у - Ре2Оз с размером .кристаллов (10-50) X (2-5) мк.

Раствор лосле отделения кристаллической Y-Ре2Оз Зпаривают, высушивают при 250°С. Полученный продукт повторно используют в качестве флюса.

Пример 2. Те же исходные материалы, взятые в тех же соотношениях, что в примере 1, подвергают аналогичной термообработке. Гомогенизированный расплав охлаждают до 1150°С со скоростью 10°С в 1 мин

и затем выливают в металлическую изложницу, где происходит его охлаждение до комнатной температуры со средней скоростьЮ 200°С в 1 мин. .После отмывки получают игольчатые кристаллы Y - Ре2Оз разДля получения игольчатых монокристалЛО{В Y - Ре2Оз с размером по ширине менее 2-х мк используют интеисивное механическое перем&шиваяие расллава при охлаждении В темнературном интервале 1200- с последующим его выливанием (в металлическую И;ЗЛ01ЖНИЦу.

Предмет изобретения Способ получения .кристаллической гамма окиси железа из железюсодержащего сырья,

отличающийся тем, что-, с цельЮ упрощения процесса я повышения (качества продукта, сплавляют смесь борного ангидрида (45- 65%), ,фторида щелочного металла (10- 35%) и окиси железа (5-30%) при температуре 1150-1250 С ,в среде с парциальным давлением кислорода, меньшим атмосферного, с последующим охлаждением ра сплава, Обработкой водой и сушкой.