СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ Советский патент 1973 года по МПК C01G25/02 

1

Изобретение относится к производству дисперсных неорганических окисных материалов, имеющих ориентированное игольчатое строение.

Известен способ получения кристаллической двуокиси циркония кристаллизацией из раствора в расплаве смеси борного ангидрида, Двуокиси циркония и соединений ил,елочных металлов с последующим охлаждением полученного расплава.

Недостаток известного способа - низкая производительность, связанная с использованием в качестве растворителей расплавов, содержащих борты щелочных металлов.

С целью ускорения процесса кристаллизации по предлагаемому способу в качестве соединений щелоч ых металлов используют их фториды, исходные компоненты берут в соотношении (вес. %):

Борный ангидрид50-75;

Фториды щелочных металлов (в смеси или раздельно)5-25;

Двуокись циркония10-25,

а охлаждение расплава до температуры 1300°С ведут со скоростью 5- 5°С/мин и далее в интервале температур 1000-1300°С со скоростью 30-60°С/лшн.

Пример. Исходные материалы - борный ангидрид, безводный фтористый калий и двуокись циркония (все марки чда) взвешивают

в соотношении: ВгОз - 60 вес. %. КГ- 20 вес. % и Zn02-20 вес. %. Материалы плавят в графитовом тигле с использованием высокочастотного нагрева. Расплав нагревают с произвольной скоростью до температуры 1350°С, гомогенизируют в течение 10 мин, а затем охлаждают до 1300°С, со скоростью 0°С/лшн. В интервале 1300-1000°С скорость охлаждения расплава увеличивают до 40°С

в 1 мин. После охлаждения до 1000°С расплав выливают из тигля в металлическую изложницу и охлаждают до комнатной температуры. Сплав обрабатывают водой при 90°С до полного растворения флюса. Нерастворившийся

остаток отделяют от раствора, промывают сантипормальным раствором соляной кислоты и высушивают до удаления воды.

Полученный продукт нредставляет собой кристаллический порошок двуокиси циркония

с игольчатым строением кристаллов.

Предмет изобретения

Способ получения кристаллической двуокиси циркония кристаллизацией из раствора в расплаве смеси борного ангидрида, двуокиси циркония и соединений щелочных металлов с последующим охлаждением полученного расплава, отличающийся тем, что, с целью уско3рения процесса, в качестве соединений щелочных металлов используют их фториды, исходные компоненты берут в соотношении (вес. %): Борный ангидрид 50-75 Фториды щелочных металлов5 (в смеси или раздельно) 5-25 4 Двуокись циркония 10-25, а охлаждение расплава до температуры 1300°С ведут со скоростью 5-15°С и далее в интервале температур 1300-ЮОО С со скоростью 30-60°С/жин.