СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТЫРЕХБРОМИСТОГО УГЛЕРОДА Советский патент 1971 года по МПК C25B3/06 C07C19/75 

Изобретение относится к электрохимическому способу получения четырехбромистого углерода.

Известен электрохимический способ получения четырехбромистого углерода путем бронирования бромоформа до получения четырехбромистого углерода с последующей остановкой электролиза, вскрытием и чисткой электролизера.

Недостатком этого способа является его периодичность, что связано с трудностью выгрузки четырехбромистого углерода.

С целью ведения процесса в непрерывном режиме бромирование ведут до получения продукта, содержащего 70% четырехбромистого углерода и 30% бромоформа, с последующим разделением полученного продукта, например центрифугированием, при охлаждении до {-5) - (-7)°С. При центрифугировании продукт делится на четырехбромистый углерод и смесь, содержащую 43-45% бромоформа и 55-57% четырехбромистого углерода, которую возвращают на добромирование. Электролиз ведут при , анодной плотности тока 0,45-0,5 а/см и интенсивном перемещивании. Электролит содержит 300- 350 г1л бромистого натрия и 20-40 г/л щелочи. Бромоформ вводят в электролизер из расчета 300 г на I л электролита.

Предложенный способ позволяет вести процесс в непрерывном режиме, чем облегчается удаление полученного продукта из электролизера. При этом достигается использование брома в процессе, близкое к 100%.

Пример. Электролиз 250 мл раствора с концентрацией бромистого натрия 350 г/л, свободной щелочи NaOH 20 г/л и содержащего 75 г бромоформа проводят с графитовыми анодами (графит ДЭЗ) и стальными (1XI8H9T) катодами при 25-30°С, силе тока 3 а, анодной плотности тока 0,45 а/см и интенсивном перемещиванин в течение 4,5 час. Смесь легко сливают из электролизера. Получают 84,6 а смеси, содержащей 70% четырехбромистого углерода и 30% бромоформа, что соответствует выходу по току 70,8%. Состав смеси определяют по показателю преломления и хроматографическим методом.

Использование брома в процессе составляет 99,7%.

Полученную смесь разделяют центрифугированием при охлаждении до -5°С, 6000 об/мин на четырехбромистый углерод и

смесь, содержащую 55% четырехбромистого углерода и 45% бромоформа. Затем смесь возвращают в электролизер па добро.мирование с добавлением соответствующего количества бромоформа. Все операции по сливу 34

новки электролиза. Чистота полученного че-моформа с выделением целевого продукта изтырехбромистого углерода согласно даннымвестньш приемом, отличающийся тем, что, с

хроматографического анализа равна 96,5%;целью ведения процесса в непрерывном реедкнственной примесью является бромоформ.жиме, бромирование ведут до получения проПредмет изобретенияуглерода и 30% бромоформа, с последующим

Способ получения четырехбромистого угле-центрифугированием, при охлаждении до мирода электрохимическим бромированием бро-нус 5 - минус 7°С.

311886

5дукта, содержащего 70% четырехбромистого

разделением полученного продукта, например