Способ извлечения четырех бромистого углерода из сырца Советский патент 1961 года по МПК C01B9/04 B01D11/04 

При производстве четырехбромистого углерода известным способом бромирования бромоформа или ацетона продукт получают в виде сырца, содержащего примеси бромистого натрия, ш,елочи, воды и др. веществ. Для получения чистого четырехбромистого углерода этот сырец перекристаллизовывают из метилового или, преимущественно, из этилового спирта. При этом на 1 кг четырехбромистого углерода расходуют 0,6 кг спирта; выход целевого продукта составляет 75,5% и содержание в нем примесей составляет 0,004%.

Предлагаемый способ извлечения четырехбромистого углерода из сырца, полученного бромироваиием бромоформа в присутствии щелочи, заключается в том, что, в целях улучщен:ия качества продукта и повыщения выхода, четырехбромистый углерод экстрагируют из сырца дихлорэтаном при 60°, выделяя его из полученного дихлорэтанового раствора при охлаждении.

Пример. В, закрытый аппарат, обогреваемый горячей водой до 60°, загружают взвещенное количество четырехбромистого углеродасырца из расчета 0,1 кг дихлорэтана на 1 кг четырехбромистого углерода-сырца и перемещивают до полного растворения продукта. Раствор фильтруют в закрытый кристаллизатор и фильтрат в кристаллизаторе охлаждают до -5°. Кристаллы четырехбромистого углерода отделяют от маточника и сущат в токе воздуха.

При перекристаллизации сухого сырца из дихлорэтана выход продукта составляет 79,5%, т. е. на 4% выще чем из спирта, а сухой остаток при прокаливании составляет 0,003%, против 0,004% при перекристаллизации из спирта.

Расход дихлорэтана на перекристаллизацию 1 кг четырехбромистого углерода составляет 0,15 кг, что значительно снижает себестоимость готового продукта.

Плохая растворимость -воды в дихлорэтане позволяет перекристал./тизовывать и влажный сырец с хорощим выходом четырехбромистого

№ 137112

углерода, в то время как спирт разбавляется водой, содержащейся в сырце, и растворимость четырехбромистого углерода в спирте резко падает.

Предмет изобретения

Способ извлечения четырехбромистого углерода из сырца, полученного бромированием бромос|)орма в присутствии щелочи, отличающийся тем, что, в целях улучщения качества продукта и повыщения выхода,четырехбромистый углерод экстрагируют из сырца дихлорэтаном при температуре 60° и выделяют его из полученного дихлорэтанового раствора при охлаждении.