СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ДВУОКИСИ ХЛОРА В ВОЗДУХЕ Советский патент 1971 года по МПК G01N31/02 

Изобретение относится к области санитар ного контроля воздушной среды промышленных предприятий за наличием токсических веществ и предназначено для определения содержания двуокиси хлора в воздухе рабочих помещений.

Двуокись хлора в настоящее время широко внедряется в целлюлозно-бумажной и текстильной промышленности в качестве высокоэффективного химического отбеливателя. Согласно санитарным нормам проектирования промышленных предприятий содержание двуокиси хлора в воздухе рабочих помещений не должно превышать 0,1 мг/м. Несмотря на высокую токсичность двуокиси хлора, методов определения в воздухе малых его количеств не имеется, что делает невозможным санитарный контроль воздушной среды при применении этого вещества в качестве отбеливающего агента.

Относительно большие (макро) количества двуокиси хлора, например, в составе технологических газов, определяют иодометрически после поглощения раствором иодида калия.

Двуокись хлора в кислой среде взаимодействует с иодидом калия по схе.ме:

ром тиосульфата и, исходя из стехиометрических соотношений, рассчитывают количество двуокиси хлора в пробе.

Минимальное количество двуокиси хлора, поддающееся надежному определению иодометрическим способом, составляет 10-20 мкг, Для того, чтобы накопить в пробе подобные количества вещества при санитарном контроле, необходимо пропустить через поглотительную систему не менее 150 л исследуемого воздуха с затратой рабочего времени на эту операцию до 5 час. Подобная продолжительность отбора пробы делает этот метод непригодным для практического использования при определении содержания двуокиси .хлора в воздухе производственных помещений.

Цель изобретения - обеспечить определение малого количества двуокиси .хлора с достаточной точностью и в течение минимального времени. Предлагаемый метод основан на взаимодействи { двуокиси хлора с иодидом калия в нейтральной среде но уравнению реакции:

2C1O2 + 2KJ J, + 2KC1O2

В качестве реагента, образующего окрашенное соединение с продуктами реакции, предлагается применять водный раствор диметилrt-фенилендиамина, который в нрисутствии выделившегося иода и образовавшегося .хлорита окрашивается в розовый цвет. Интенсивность окраски пропорциональна исходному количеству двуокиси хлора.

Чувствительность метода 0,4 мкг ClOs в анализируемом объеме пробы (5,5 мл).

Для определения двуокиси хлора в воздухе производственных помещений достаточно аспирировать 8-10 л исследуемого воздуха с затратой времени не более 20 мин на отдельную пробу.

Исследуемый воздух в объеме 5-10 л всасывается со скоростью 0,5 л/мин через два поглотителя (в каждом 5 мл раствора KJ). При наличии в воздухе хлора (который реагирует с иодидом также с выделением иода) устанавливают дополнительный поглотитель с раствором вещества, избирательно поглощающего хлор. Поскольку хлор и двуокись хлора являются энергичными окислителями, для этой цели нельзя пользоваться восстановителями (растворами арсенита, закисного железа и др.). Следует применять раствор вещества, легко подвергающегося галоидированию (хлорированию), но устойчивого к действию небольших коьщентраций окислителей.

Известно, что для этой цели можно использовать 1%-ный раствор малоновой кислоты.

Несмотря на хорощую растворимость в воде двуокись хлора этим раствором практически не поглощается из-за чрезвычайно низкого парциального давления его в исследуемом воздухе (концентрация 1 мг/м, что в 10 раз превышает санитарную норму, соответствует давлению 2,7-10 мм рт. ст. и растворимость С1О2 согласно закону Генри при 20° не превышает 0,01 мкг в 10 мл воды).

Содержимое поглотителей выливают раздельно в колориметрические пробирки, добавляют по 0,5 мл раствора ДМ-ФДА и тщательно перемещивают. Через 15 мин окраску анализируемых про-б сопоставляют со стандартной шкалой.

Предмет изобретения

Способ определения количества двуокиси хлора в воздухе с использованием реагента йодида калия и последующим определением количества выделившегося йода, отличающийся тем, что, с целью повышания чувствительности определения и сокращения его времен,и, реакцию двуокиси углерода с иодидом калия осуществляют в нейтральной среде.