Способ отделения марганца от кальция, железа и алюминия при анализе марганцевых руд Советский патент 1933 года по МПК C01G45/00 G01N31/00 

Принцип и проведение предлагаемого способа основаны на том обстоятельстве, что если в кипящий слабокислый (серно-уксусно-азотно не солянокислый) раствор, содержащий марганец (в виде Соли закиси) Са и Mg, ввести растворимый хромат (или бихромат) и затем в вскипевший раствор прилить при быстром перемешивании некоторый избыток аммиака, то после 5 мин. слабого кипячения весь Мп выпадает в виде черного аморфного осадка, а Са и Mg остаются в растворе.

Полученный осадок Мп, после некоторого отстаивания, отфильтровывается через двойной или (тройной) бул1ажный фильтр или через соответствующую по пористости стеклянную воронку Нутча, промывается кипяченой горячей водой до исчезновения реакции на СгО с AgNOs и поступает на количественное определение Мп. Из фильтрата Са выделяется как обычно в виде оксалата и определяется или титрованием KMnOi или взвешиванием в виде СаО после прокаливания, а Mg из фильтрата изпод Са осаждается, тоже, как обычно, холодным способом в виде MgNH4 POi и после прокаливания взвешивается в виде пирофосфата.

Пример. Навеска руды в 0,5-1 г, как обычно, растворяется, выпаривается, прокаливается; выделяется нерастворимый остаток, который соответствующим образом обрабатывается для определения SiO, а конечный раствор, содержащий в себе все вещества нерастворимого остатка, кроме SiOo, соединяется с главным фильтратом из-под нерастворимого остатка.

Железо и алюминий (титан и фосфор) осаждаются, как обычно, уксуснокислым путем (применяя уксуснокислую щелочь, а не аммоний), фильтруются, промываются, и фильтрат, если нужно, упаривается (попутно отфильтровывая могущий выпасть А).

Сумма полуторных окисей, полученных осаждением уксуснокислым натром, растворяется в возможно малом количестве НС и вновь осаждается аммиаком, фильтруется, промывается, и этот фильтрат, если он не содержит много солей аммония (больше чем может получиться от 5 еМ НС1Т, 19), подкисляется 1-2 каплями НС1 и присоединяется к главному фильтрату из-под основных уксуснокислых солей.

Общий фильтрат нагревается до кипения и в него приливается кипящий

раствор Да С%О7, содержащий 1-12 г твердой двухромовокислой щелочи, быстро вновь доводится до кипения с прибавлением при перемешивании ISH4OH до заметного запаха; моментально выпавший черный осадок слабо кипятят 5-10 мин., дают слегка отстояться и фильтруют, йррмывают горячей кипяченой водой, до полноты отмывки СгО4, пробуя промывные воды на AgfSOs. Фильтрат должен быть чисто желтого цвета без всяких оранжеватых оттенков и после кипячения не должен давать образования осадка.

Предмет 1}э обретен и я.

Способ отделения марганца от кальция, магния, железа и алюминия при анализе марганцевых руд, отличающийся тем, что, после обычной обработки марганцевой руды кислотами, отделени кремнезема и осаждения, железа и алюминия нагреванием раствора с уксуснокислой щелочью, производят высаживание марганца бихроматом калия в слаб кислой среде, которую усредняют затемаммиаком.