СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ПЛОТНОСТИ ПАРОВ И ГАЗОВ Советский патент 1971 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к способам опредё ления плотности газов и паров путем газовой хроматографии.

Известен хроматографический способ определения плотности газов и паров- с применением в качестве детектора газового плотномера. Способ заключается в том, что в исследуемое вещество (смесь) добавляют вещество известной плотности и проводят два измерения на двух различных газах-носителях. Далее, определяя площади хроматографических пиков, соответствующих исследуемому и образцовому веществам при двух измерениях, расчетным путем находят плотность исследуемого вещества.

Недостатком известного способа является Необходимость использования образцового вещества, которое должно быть различным для различных исследуемых смесей.

Целью изобретения является ускорение и упрощение процесса измерения.

Для этого при проведении измерений с использованием первого газа-носителя в его поток, направляемый в хроматографическую колонку, дополнительно вводят дозированное количество второго газа-носителя, а при проведении опыта с использованием второго газа-носителя в его поток вводят такую же дозу первого газа-носителя. Искомую величину плотности определяют но формуле:

Jh Qi

А Я1

72-71 я/ о.

ftl QI

н,

QJ

Я1

где Y. Ть72-плотности исследуемого вещества, первого и второго газовносителей;QI и Q2--объемные расходы первого и

второго газов-носителей; /1 и hz--высоты максимумов хроматографических пиков, соответствующих исследуемому веществу при измерениях на первом и втором газах-носителях;

HI и HZ - высоты максимумов хроматографических пиков, получаемых при введении второго газа-носителя в поток первого и первого газа-носителя в поток второго. На чертеже изображено устройство для осуществления предложенного способа.

В баллоне / находится газ-носитель, плотность которого в условиях опыта равна YIНа газовой линии, идущей от баллона /, установлены вентиль высокого давления 2 и редуктор давления 3. Газ-носитель, имеющий в условиях опыта плотность Y2 находится в баллоне 4. На газовой линии, идущей от бал0 лона 4, установлены вентиль высокого давления 5 и редуктор давления 6. Газовые линии от обоих баллонов подведены ко входным отверстиям распределительного крана 7.

Если положение крана 7 соответствует показанному на схеме, то газ плотностью yi попадает в трубку 8, а затем (при открытом двухходовом кране 9) в наполняемый канал 10 газового дозатора 11 и далее в пикнометр илп в атмосферу.

По продуваемому каналу 12 дозатора 11 протекает газ плотностью 72- Этот газ направляется в трубку 13, а на выходе из нее разветвляется на два потока. Один поток (сравнительный) по трубке 14, в которой установлен дроссель тонкой регулировки 15, направляется в сравнительную камеру плотномера 16, а другой поток (рабочий) по трубке 17, в которой установлен дроссель топкой регулировки 18, поступает в рабочую камеру. Поток, направляемый в рабочую камеру детектора, проходит через продуваемый канал газового дозатора, а далее - через емкость 19, в которую с помощью дозатора 20 можно подавать жидкую пли газообразную анализируемую смесь, и через хроматографическую колонку 21. Термостат 22 поддерживает требуемую температуру колонки, а стабилизация температуры детектора обеспечивается термостатом 23. Контроль условий измерения осуществляется термометром 24 и барометром.

Расход сравнительного и рабочего потоков измеряется на выходе из плотпомера при помощи расходомера с мыльной пленкой и секундомера. Для удобства измерения расхода потоков каждый из них может быть перекрыт двухходовым краном: сравнительный - краном 25, а рабочий - краном 26.

Измеряют с помощью пикнометра при определенных значениях давления и температуры плотность газов, содержащихся в баллонах 7 и. 4. Краны 25 и 26 при этом закрыты, а крап 9 открыт. Если распределительный кран 7 установлен так, как показано на схеме, то в пикнометр попадет газ из баллона 1, а если повернуть распределительный кран 7 на 90°, то пикнометр будет наполняться газом из баллона 4.

Определяют отнощение чувствительностей плотномера при использовании каждого из содержащихся в баллонах газов в качестве сравнительного.

Для этого устанавливают в термостате 23 температуру, равную той, при которой детектиоуют анализируемую смесь, а затем устанавливают такой расход газа через рабочую

и сравнительную камеры, который соответствует паспортным данным плотномера.

Для этого одним газом продувают канал 10, а другой газ направляют в плотномер. При закрытом кране 25 и открытом кране 26 устанавливают расход через рабочую камеру дросселем тонкой регулировки 18. Контроль расхода производят расходомером и секундомером. Затем закрывают кран 26 и, открыв

кран 25, устанавливают расход через сравнительную камеру дросселем тонкой регулировки 15. Контроль расхода осуществляют аналогично. Поворачивают на 180° газовый дозатор 11 и измеряют высоту получающегося

пика. Поворачивают на 90° кран 7, в результате чего газовые потоки меняются местами, и вновь производят описанные операции (устанавливают и измеряют расходы, дозируют газ, протекающий по трубке 8, измеряют высоту получившегося пика).

Отнощение высот полученных пиков равно отнощению чувствительностей плотномера в условиях эксперимента к разности плотностей при работе плотномера на первом и втором

сравнительных газах.

Для измерения плотности исследуемого вещества последнее подают дозатором 20 в поток газа-носителя. Проводят два измерения: при первом газ-носитель поступает из баллона 4 (распределительный кран 7 установлен так, как показано на схеме), а при втором - из баллона / (кран 7 повернут на 90°). Измерив высоты пиков, полученных на обоих носителях и соответствующих исследуемому веществу, находят искомую плотность по формуле (см. стр. 2).

Предмет изобретения

Способ измерения плотности паров и газов с применением хроматографической колонки с детектором по плотности, на вход которой иодают дозированное количество пара или газа

исследуемого вещества в потоке одного, а затем другого газа-носителя, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса измерения, при проведении измерений с использованием первого газа-носителя в его поток, направляемый в хроматографическую колонку, дополнительно вводят дозированное количество второго газа-носителя, а при проведении опыта с использованием второго газа-носителя в его поток вводят такую же дозу

первого газа-носителя.