Автоматический портативный газовый хроматограф Советский патент 1991 года по МПК G01N30/10 

Изобретение относится к аналитическим газовым хроматографам

Цель изобретения - повышение точности анализа.

На фиг. 1 представлена принципиальная схема хроматографа; на фиг. 2 - термочувствительный дроссель.

Хроматограф содержит линию 1 газа- носителя (фиг. 1), которая имеет две ветви, в одной из которых последовательно установлены кран-дозатор 2, приводимый в движение приводом 3, управляемым устройством А управления, первая колонка 5 для разделения СОа, первая камера 6 детектора, кран-дозатор 2 и термочувствительный дроссель 7, а в другой ветви последовательно установлены второй дроссель 8, кран-дозатор 2, линия 9 задержки, вторая колонка

10 для разделения легких газов, вторая камера 11 детектора и третий дроссель 12. Чувствительные элементы первой 6 и второй 11 камер детектора соединены с устройством 13 обработки и отображения информации.

Линия подготовки пробы с фильтром 14 осушки пробы и две дозы 15 и 16 разного объема соединены краном-дозатором 2.

Термочувствительный дроссель 7 имеет . кЬрпус 17 (фиг. 2) из сплава алюминия, в котором установлен запирающий орган в виде конической иглы 18, расположенной в коническом отверстии 19, а также механизм перемещения иглы в виде стержня 20, выполненного из углеродистой стали, регулировочный винт 21 и пружину 22.

XI

О ГО

ы о о

Автоматический портативный газовый хроматограф работает следующим

образом,

В положении I крана-дозатора 2 газ-носитель из линии 1 разветвляется на два потока, один из которых проходит через последовательно соединенные кран-дозатор 2, первую колонку 5, первую камеру б детектора, кран-дозатор 2, термочувствительный дроссель 1 и сбрасывается в окружающую атмосферу Другой поток аза-носителя проходит через последовательно соединенные второй дроссель 8, кран-дозатор 2, линию 9 задержки, вторую колонку 10, вторую камеру 11 детектора, третий дроссель 12 и сбрасывается в окружающую атмосферу, В этом положении с помощью побудителя расхода (не показан) осуществляется автоматический набор осушенной фильтром 14 пробы в две последовательно соединенные дозы 15 и 16 Путем регулирования дросселя 7,8, 12 при нормальной температуре (20 ± 2)°С устанавливают заданный условиями анализа оптимальный расход газа-носителя через колонки 5 и 10 Оптимальный расход газа- носигеля через первую колонку 5 с помощью термочувствительного дросселя 7 устанавливается регулировочным винтом 21 По команде от управляющего устройства

4привод 3 переводит кран дозатоп 2 в положение I (или II) При этом происходит последовательное соединение крана-дозатора 2, первой колонки 5, первой камеры 6 детектора и крана-дозатора 2 с линией 9

адержки, второй колонкой 10, второй камерой 11 детектора и третьим дросселем 12. Исследуемая проба из дозы 16 (или 15) поступает в первую колонку 5, в которой происходит разделение С02 с суммой несорбирующихся на наполнителе колонки легких газов

После того как все несорбирующиеся компоненты перейдут из первой колонки 5 « линию 9 задержки по команде от управляющего устройства 4 привод 3 в заданное время переводит кран-дозатор 2 в исходное положение I. Разделенный первой колонкой

5СОа в заданное при нормальной температуре условиями анализа время выходит из первой колонки 5 и попадает в первую камеру 6 детектора Сигнал детектора, пропорциональный высоте пика С02, подается в устройство 13 обработки и отображения информации

Из первой камеры 6 детектора СОа через термочувствительный дроссель 7 сбрасывается в окружающую среду.

После регистрации С02 через определенные промежутки времени во вторую камеру 11 детектора поступают компоненты, разделенные второй колонкой 10, поступившие в нее из линии 9 задержки. Сигналы с детектора, пропорциональные высоте пиков компонентов, подаются в устройство 13 обработки и отображения информации,

Из второй камеры 11 детектора компоненты через дроссель 12 сбрасываются в окружающую атмосферу.

При изменении температуры окружающей среды гидравлическое сопротивление термочувствительного дросселя изменяется вследствие дилатометрического принципа работы дросселя, проявляющегося в

следующем.

При понижении температуры окружающей среды корпус 17 (фиг. 2) сжимается Стержень 20, имеющий меньший коэффициент линейного расширения, чем корпус, незначительно уменьшает свои линейные размеры и, преодолевая сопротивление пружины 22, поднимает иглу 18, увеличивая проходное сечение в коническом отверстии 19 и, следовательно понижая

гидравлическое сопротивление потоку газа-носителя. При повышении температуры окружающей среды корпус 17 расширяется больше, чем стержень 20, в результате игла 18 под действием пружины 22 опускается, проходное сечение уменьшается и таким образом повышается гидравлическое сопротивление дросселя

Выбранное отношение среднего диаметра конического отверстия к среднему диаметтру иглы в рабочей точке в пределах 1,00033-1,00036 и отношение среднего диаметра иглы к длине отверстия в пределах 0,47-0,49 являются оптимальными.

При расширении указанных пределов

резко увеличивается погрешность измерений. Так, при указанных отношениях, меньших чем 1,00033 и 0,47, измерения можно проводить только до температуры 11- 13°С. При более низкой температуре игла

закрывает коническое отверстие и поток газа-носителя через термочувствительный дроссель 7 прекращается

При отношениях, больших чем 1,00036 и 0,49, изменение расхода газа-носителя термочувствительным дросселем при изменении температуры окружающей среды в заданном диапазоне не обеспечивает требуемую стабилизацию времени удержания . Пик С02 при этом смещается настолько, что в интервале времени, в котором проводится измерение, находится только часть переднего (при понижении температуры) или часть заднего (при повышении температуры) фронта пика, в результате чего погрешность измерений возрастает в несколько раз.

Экспериментальные исследования автоматического портативного газового хроматографа показали, что при его эксплуатации обеспечивается стабилизация времени удержания СОа при изменении температуры окружающей среды, чтоТювы- шает точность измерения хроматографа, обеспечивает упрощение обработки информации.

Формула изобретения 1. Автоматический портативный газовый хроматограф, содержащий линию газа- носителя, в которую включены первая и вторая колонки, первая и вторая камеры детектора, постоянные и переменные дроссели, запирающий орган переменных дросселей выполнен в виде конической иглы, расположенной в коническом отверстии, линия задержки, кран-дозатор и устройство обработки информации, о т л и0

5

0

чающийся тем, что, с целью повышения точности измерений путем стабилизации времени выхода анализируемых веществ из хроматографической колонки, имеющей температуру окружающего воздуха, переменный дроссель подсоединен к первой колонке через кран-дозатор и первую камеру детектора и выполнен термочувствительным.

2. Хроматограф по п. 1,отличающий- с я тем, что механизм перемещения запирающего органа термочувствительного дросселя выполнен в виде стержня из углеродистой стали, установленного в корпусе из сплава алюминия, причем отношение среднего диаметра конического отверстия к среднему диаметру иглы в рабочей точке находится в пределах 1,00033-1,00036, а отношение среднего диаметра иглы к длине отверстия - в пределах 0,47-0,49.

Изобретение относится к газовому анализу, в частности к газовой хроматографии. Целью изобретения является повышение точности измерений. Автоматический газовый хроматограф содержит две линии, в которых установлен кран-дозатор, две колонки, дроссели и детектор. Один из дросселей выполнен термочувствительным, изменяющим расход газа-носителя при изменении температуры. Форма и размеры запорного органа и механизма перемещения термочувствительного дросселя взаимосвязаны определенным соотношением. 1 з п.ф-лы, 2 ил.

V

Фиг.1 .