Способ выделения сублимирующихся органических веществ Советский патент 1976 года по МПК C07D307/89 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СУБЛИМИРУЮЩИХСЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕШ,ЕСТВ

I2

Изобретение относится -к способам выделе ния десублимврующихся 1вещест1В, .в частности фталевого ангидрида, из газовых потоков методо.м их охлаждения.

Из(вестный способ выделения фталевого айгидрида из raaoiBoro лотока состоит в .следующем. Фтало-воздушлая смесь, содержащая 30-40 г/м фталевого авгидрида, 2-3% (водяиых паров и 1-2% других лримесей (остальное-Боздух), поступает в конденсатор намораживаяия с оребренлыми трубами, охлаждаемыми (ма.сло.м АТМ-300. Колдвнсация фталевого ангидрида лроизводится 4 час При температуре хладагента 1не :менее 35° С, что позволяет предотвратить конденсацию паров воды с образованием апреосивяой фталевой кислоты. ,По окончании процесса конденсации фталевого ангидрида, апределяе-мого по ловышению температуры отходящих газов (.овыще 50° С), подача исходной газовой смеси лрекращается.

КолденсатОр отключается от системы и в трубы трубного пучка вместо холодного (40° С) лодается горячее масло АТМ-300 (210° С). Процесс выпла1вки продолжается 1 час. Расплавленный лродукт сли(вается из конденсатара и передается ла дальнейщие технологические операции. После удаления расплава .конденсатор захолаживается в течение 1 час н переводится на .режи-м конденса-ции. Поверхность трубчатого конденсатора 720 м, объе 10 м. Произ вадительность одного такого конденсатора около 200 кг/час.

Удельная производительность конде}1сатора на единицу объема кг/м час, степень колденсании 97%.

Недостатки известного способа:

1.Очень низкая скорость лроцесса конденсации, что приводит к огромлым габаритам Конденсаторов.

2.Периодичность процесса.

3.Наличие операции плавления лродукта, связанного с использованием масла нри 210°С (температура его вспышкн 170° С), что в случае нарущения герметичности в трубах трубного пучка приводит IK воспламенению.

4.Унос части фталевого ангидр да, сконденсированного 3 объеме.

С целью усОВе.ршенствования процесса, предлагается конденсацию вести в «кипящем слое инертного порошкообразлого носителя, .например металлического порошка, корунда, песка, в режиме уноса при условии, что температура на входе в «ки.пящий слой ниже температуры плавления сублимирующегося продукта, а ла выходе выще точки росы влаги, с последующим отделением продукта от носителя путем лла вления.

(оплавления ско:ндбгасирозашшихся частиц или коиде.н-сации ,з жидкое состояние при избыточноМ давлении) -конденсацию лроводят при темнературе входящих газов и температуре в аппарате ниже температуры плавления фталевого ангидрида. А во избел ание преждеаременлюй конде1 кации фталевого ангидрида до входа в а.ппарат, упругость его паро.в в газовой смеси должна быть такой, чтобы точа-са росы бы.та выше температуры газовой смеси.

Охлаждение смееи в ки1няндел1 слое производят через стенки аи.нарата и внутренние хо.юдпльники. iB .качестве х.тадагента исполь.jyioT воду с температурой 35° С. Скоиденсироваиный фталевый ангидрид отделяется от инертного 1порош:кообразного материала при узл чении газовым потоком более легких и .х частиц, которые выносятся ното.ком из аппарата иа фильтр, где фталевый ангидрид отделяется от 1газовой ;смеси.

Тверд|)1Й фталевый ангидрид ссыпается с фильтра в п,тавите.ль - нспаритель, где инертный наполнитель отделяется от фталевого аигидрнда, направляемого на очистку.

П р н м е р. Процесс ведут на уста новке, со/стояндей )з испарителя фталевого ангидрида с э.тектрообогревом, зак-рытого крышкой с двумя штуцерами для подачи газа-посителя и вывода фтало-газовой смеси, хондеисатора :кипяи1его слоя, изготовлен.ного из термо той,кого Стекла (Н 300 м вн 25 мм) (ннертпый материал ,кипяш,его слоя-пикелевый нороиюк располатается на медпой сетке, диаметр отверстий в которой 2,2 ..vu-г), тканевого лавсанового фильтра, П0:мещенного в корпус из органического стекла и электрокалорифера для подогрева газа-носителя.

КОидеисатОр работает в фонтанирующем режи.ме псевдоожижеПИЯ (,4 м/сек при .работе .на никелево.м нОрошке велИЧИНой 0,4 мм). Кроме тьриведенных опытов (см. таблицу), выделение .фталевого ангидрида производилось при более высоких температурах газовых смесей (140-160° С). При этих температурах длительность работы аппарата не ПрСВышала 10-15 мин. При указанных темнературах в нижней части аПпарата образуется зоиа высокой темнературы (более 132° С), что приводит к образованию жидкого

Б качестве газа-носителя используют азот, рас.ход -которого контролируется по ротаметру РС-5. Рубаш.ку конденсатора охлаждают водой при 35-40° С, подаваемой из термостата ТС-16. Зону решетки, -иа которой располагается кИПящий слой, обогревают до 100- 130° С посредсивом нодачи масла в спедиальиую рубашку из тер.мостата ТС-16. Температуру чзза на входе и 1выходе конденсатора регистрируют потенциометром ЭПП-09.Л1. Кроме того, дИфманометром измеряют сопротивление в конденсаторе.

Процесс проводят в следующем порядке. РазОГревают оба термостата до соответст вуюн1их те1мнератур. Подогревают испа.ритель фталевого ал.гидрида до 100-130° С. теплоносители подают в соответствующие рубаш ;и Конде1нсатора. По ротаметру устанавлг1в;иот определенный расход азота, который поступает в электрокалорцфер, .нагревается до 130-150° С и налравляется в испаритель фталевого ангидрида, откуда фтало-азотиая смесь подается в конденсатор, где в качеетве инертного .иаполнителя засынают НИ келевый нор;)шок. Сконденсированный фталевый апгидтнд отделяют от азота на фильтре. По разности веса испарителя 01пределяют .количество фталевого алгидрида, поданного в ко.иденсатор, а ПО расходу азота - концептрацию фталевого аПгидрида IB исходной емееи. Задержанный На фильтре фталевый ангидрид взвешивают для определения степени Конденсации Конденсатор работает в фОНтанируюшем режиме, (Позволяющем отделять твердую фазу от частиц никелевого Порошка, который состоит из фракции 0,2-0,4 мм.

Результаты опытов :прцведены в таблице Высота слоя

фталевого ангидрида

и ооволакиванию та;1лических частиц.

14з таблицы видно, что удельная производител.ьность аппарата, iB зависимости от исходной .концентрации фталевого а;1гидр1 да, составляет 218-100 кг/м час (в пересчете на единицу объема неподвижного слоя). Таким Образом, по удельной производительности .ко.нденсатор кинящего слоя в несколько десятков раз (до двух норядков) превосходит эксплуатируюидиеея в наетоящее время аппараты. В нроведе:т;1ых опытах унос никелевого норопгка Составил 1%. Сопро- I ПродолОтделение уносимого порошка от твердого фталевого ангидрида осуществляют при расплавлении последнего, что лоз воляет избежать беЗ|Возвратных .потерь порошка и осуществить его возврат IB процесс. В процессе работы стенки аппарата остаются чистыми. Станки от твердого фталевого ангидрида очищаются в результате трения материала инертного слоя о :них. Однако .при темлературе входящих газов выше температуры плавления фталевого а-нгидрида стенки конденсатора .покрываются слоем тродукта, который не удаляется при столкновении оклюдирова; ных частиц с 1ними. Это приводит к резкому повышению температуры отходящих газов ,на выходе аппарата и с-нижает степень конденсации.

Новый способ имеет следующие преимущества леред существующими.

1.Высокую интенсивность теплообмена.

2.Высокую скорость конденсации фталевого ангидрида, превыщающую скорость конденсации в кОНденсатарах .на.мораживания в 50-100 раз.

3.Значительное снижение капитальных затрат на оборудование и .производственные помещения.

4.Безопасность процесса конденсации фталевого ангидрида в связи с отсутствием

пеооходнмости выплавки продукта в самом конденсаторе, осуществляемой при 200° С (тем.перату.ра .вспыщки (масла 1марки АТМ-300 ). 5. Напрерывность процесса.

Описываемый способ позволяет значительно улучшить технико-экономические показатели.

Формула и 3 о б 1р е т е н и я

1..Способ выделення сублимирующихся органических веществ, напри.мер фталевого ангидрида, из конта.ктных газов процесса

окисления путем конденсации, отличающ и и с я тем, что, с целью усоверщенствования процесса, конденсацию ведут в «кипяще м слое инертного порошкообразного носителя, например .металлического порощка, корунда,

песка, в режиме уноса .при условии, что температура на входе Б «кипящий слой ниже температуры пла.вления сублимирующегося продукта, а ,на выходе выще точки росы влаги, с .последующим отделением продукта от

.носнтеля .путем пла.влеиия.

2.Способ по п. 1, о тл и ч а ю щ и и с я тем, что процесс ведут .при тем.пературе на входе в «кипящий слой на 5-15 С ниже темлературы плавления сублимируюц егося вещества.