Предлагаемое изобретение относится к способу разделения изомеров ксилола.
Известен способ разделения смесей ксилолов, содержащих алкилбензолы, путем селективной экстракции комплексом трехфтористого бора и фтористого водорода в присутствии разбавителя, полученный при этом рафинат после отделения экстр агента направляют на ректификацию с выделением алкилбензола, ои га-ксилола, с последующей кристаллизацией последнего. Экстракт смешивают с растворителем, подвергают изомеризации на катализаторном комплексе и отделяют катализаторный комплекс от продуктов изомеризации, которые направляют на дальнейшее разделение ректификацией. Процесс экстракции ведут при мольном отношении тре.хфтористого бора к уи-ксилолу I, мольном отношении, тре.хфтористого бора к этилбензолу не более 0,5, лшльно.м отношении жидкого фтористого водорода к ж-ксилолу от 5 до 50.
Однако известный способ имеет следующие недостатки.
Молярное отношение ВРз ненригодно для выделения ж-ксилола из смеси ксилолов путем многоступенчатой экстракции.
Если ВРз подается в таком молярном отношении, то высокочистый л-ксилол не может быть выделен из смеси ксилолов с высоким выходом.
На раствори.мость .1г-ксилола и ВРз в фазе HF влияют отношение ВРз/НР в фазе HF, степень разбавления фазы ксилола насыщенными углеводородами, температура, так как существует строгое межфазное равновесие для распределения метаксилола между фазо) ПР и ксилольной фазой, причем отношение ВРз/НР в фазе HP }i молярная доля лг-ксилола в ксилольной фазе являются действующими пере.менны.ми, когда температура поддерживается постоянной. Отнощение лг-ксилол/ВРз в фазе HP может принимать значения от 0,9 до 2,0 и более. Используя это отношение равновесия, стало возможным получать
HP экстракт, в основном состоящий из лг-ксилола и одновременно ксилольный раствор, почти свободный от лг-ксилола.
Кроме того, стало возможным выделять этилбензол и о-ксилол из рафипата ксилольного раствора нуте.м ректификации с получением концентрата «-ксилола и выделять кристаллы rt-ксилола с чистотой до 98% из этого концентрата путем фракционной кристаллизации в температурном интервале от -5 до
-0°С. Прн выделении кристаллов / -ксилола
из обычной смеси ксилолов потребовалось
снизить темнературу от -65 до -75°С, при
этом получен га-ксилол 65-90%-ной чистоты.
суд из политрнфтормонохлорэтилсна (торговое название Кел-Ф) с внутренним объемом около 300 слг- с рубашкой н мешалко). згпружают ЖИДКИЙ ili и изомер-кс;1ло;:а именным углеводородом или без него, мер с гекеаном.
После поглои1,еиия ВРз прекращают персмешиваиие, и жидкость иодвергают OTJTOIO. Затем измеряют объемы ксилольной фазы и фазы HF, объем ксилола, экстрагированный в фазу HF, онределяют разницу до и носле экстракции. Затем добавляют дополнительное количество ВРз н производят аналогичное измерение. Такая онерацня новторяетск пескол ко раз. Таким образом, онределяют различные молярные количества изомера ксилола и ВРз, которые поглощаются в фазе МР. Когда упругость паров системы инзкая, добав.1еииое количество ВРз оиределяют ио изменению объема калиброваииого газометра, из которого нодается газообразный ВРз. Когда давление системы выше атмосферного, BFj подается из резервуара известного объема. Добавленное количество определяют из ко .ффпциепта сжпмаемостп газа и изменения давления а резервуаре. Сосуд, который применяется д;1Я экстракции во время операции, поддерживают при заданной температуре. ВРз, растворенный в фазе HP, составляет разницу между всем загруженным ВРз и связанным количеством ВРз, растворенным в углеводородной фазе н оставшимся в паровой фазе.
Пользуясь Быиз.еопнсанным методом, определен ряд молярных отношений ,1г-ксилол/ВР з в PIP-экстракте, применяя только чистый
.«-ксилол и разбавлеиный лг-ксилол. Пример зависимости между молярным отноишнием BF-й/ПР 3 ИР-экетракте, в отношении лг-ксилол/ВРз в PIP-экстракте, которая определялась ири с нримеиением гекеана в качестве разбавителя, показан в табл. L
Таблица 1
Аналогичный результат может быть получен ири различной температуре с нрименеинем разбавителя другого рода (алифатический углеводород С4-Се). Путем аналогичных эксиериментов, применяя смеси ксилолов с различным содержанием .«-ксилола иайдено, что Р (отношение всех изомеров ксилола к ВРз в PiP-экстракте) почти равио Рт (отношение л/-кеилола в PIP-экстракте к ВРз в Р1Р-эксгракте, в случае, если ксилолом в обенх фазах является почти чистый ./н-кеилол), иоскольку содержание .«-ксилола в PIP-экстракте, считая на ксилол, равно 94% или больше. Разбавитель остается в фазе ксилола н действует как разбавитель для ксилола.
Р1а фиг. 1 дана диаграмма зависимости .между Pni - молярным отношением ,и-ксилол/ВРз в PIP-экстракте и ВРз/ПР;
на фиг. 2 - диаграмма Y-Рт зависимости равновесия, в которой рт -молярное отношение лг-ксилол/ВРз в НР-экстракте, Y - молярная доля ксилола в углеводородной фазе я ЗРз/НР - параметр;
на фиг. 3 - технологическая схема, иллюстрируюниая одно из выполнений иредлагаемого изобрете1 ия;
на фи1 4 - другая технологическая схема, и.т.тюстрирующая модифицироваиное вынолнение настоящего изобретения
Зависимость у-рщ, показанная на фиг. 2, особеиио важна для селективной экстракции лг-ксилола из смеси ксилола.
Таким образом, процесс ненрерывной экстракции и выделения лг-кснлола из смеси ксилолов проводят нри следующих рабочих условиях.
Молярное отношение ВРд HP в НР-экстракте выбирается от 0,02 до 0,12; молярное отноHJCHHe флегмы у лг-ксилола к смеси загруженного разбавителя и флегмы лг-ксилола от 0,3 до 1, моляриое отиошенне всего загружеиноIO лг-ксилола к ВРз 0,96-1,04.
Для улучшения селективности экстракции н многоступенчатой ненрерывной нротивоточной системе и для получения комилекса лг-ксилола высокой чистоты в экстрактор добавляют
разбавитель (один из насыщенных алифатических углеводородов C.i-Се или их смесь) и флегму лг-ксилола. В таком случае необходимо соответствующее теоретическое число ступеней экстракции.
Количество требуемого BFj получают нутеч деления всей подачи лг-ксилола на Рт- Величина Рт или молярное отношение лг-ксилола/ВРз в HF-экстракте находят но диаграмме Y-Рт, как показано на фиг. 2.
Добавляемое количество определяют путем деления вышеопределенного количества ВРз/НР в HF-экстракте. Теоретически говоря, должна применяться диаграмма зависимости у-Р, соответствующая чистоте лг-ксилола в HF-экстракте в конечной ступени экстрактора. В зависимости v-Р на р влияет чистота л-ксилола в HP-SiKCTpaKTe и она имеет тенденции уменьшаться со снижением чистоты лг-ксилола в HF-экстракте. Однако, если содержание лг-ксилола в HF-экстракте . составляет 94 мол. % или более (от ксилола), то можно считать, что не изменяется чистота Л -ксилола и может применяться диаграмма Y-р. Так как малое количество HF и BFj растворяется в рафинате ксилольного раствора, то для поддержания правильного отношения BFa/HF в HF-экстракте необходимы для компенсации дополнительные их количества. Таким образом отношение лг-ксилола к разбавителю на конечной стунени иди секции отбора НР-экстракта может считаться равным отношению подаваемой флегмы лг-ксилола к разбавителю, подаваемому в экстрактор из той же самой точки, в которой подается флегма лг-ксилола плюс разбавитель, подаваемый из точек, противоположных точке загружаемого лг-ксилола. Ноэтому количество подачи разбапителя можно вычислить по уравне)ию:
х - ч -. л
В пределе молярного отношения BFs/BF от 0,02 до 0,12 в HF-экстракте подходящи ко.м бинации содержания ксилола в углеводородной фазе, флегмовое число лг-ксилола:
Весь ксилол в FIF-экстракте - минус флегма ксилола, мол. % и число теоретических тарелок показаны в табл. 2.
Таблица 2
Принимая одну из трех комбинаций этих количеств, возможно селективно экстрагировать лг-ксилол из смеси ксилолов, получая HF-экстракт, растворяющий ж-ксилол более чем 98%-ной чистоты и рафинат ксилольного раствора, содержащий менее 0,4 мол. % лг-ксилола. . - - . -: .
В частности, если желателен НР-эксгракт, содержащий 94 или более ;ол. ,о .1/-ксилола и рафинат ксилольного раствора, содержащий .менее 3 мол. % лг-ксплола, то а (о;иачаю1цая молярное отношение общего /./-ксплола в ВР,, поданному в экстрактор лг-ксилолу) выбирают по величине от 0,96 рщ до 1 Рщ. В этом случае ил:еются подходящие комби ;ац 111, показанные в табл. 2.
Если используется комбинация максимального флегмового числа Л|-ксилола и макси.мального числа теоретических тарелок, то воз.можно довест содержание л;-ксилола и рафинате ксилольного раствора 3)ia4nu ij,no .чпже 0,4 мол. %.
Кроме того, если желательны Н1-эксгракт, содержащий 98 или более мол. % л;-кси.-1ола и рафипат ксилольного раствора, содг-ржгиц менее 10 мол. % лг-ксилола, то для а (от.иошение общего л.-ксилола к поданному BF в экстрактор лг-ксилола) выбирается вел)1Ч11иа от 1 рт до 1,04 РШ (в этом случае также inreются подходящие комбинации в табл. 2). Рели используется комбинация максималь1 ого
флегмового числа и максимального числа
теоретических тарелок, то возможно достичь
содержания лг-ксилола в HF-экстракте почт)
в 99,6 мол. % и более.
Что касается других рабочих условий экстрактора лг-ксилола, то выбирают внутреннюю температуру от -20 до -f 30°С и внутреннее давление выше, чем упругость паров комплекса BFs-FIF в HF-экстракте, т. е. от 1 до 20 кг/см-. Разбавитель усиливает селективноеть к лг-ксилолу и в то же время подавляет неже.тательные побочные реакции. Наряду с алифатическими углеводородами, имеющими Ci-Сб, в число разбавителей входит четыреххлористый углерод. Эффективность тарелки
экстрактора лг-ксилола зависит от типа применяемого экстрактора. Тин экстрактора, который может быть иснользован для этого изобретения, включает башню с насадкой, колонну с перфорированными тарелка.ми, пульсациоппую колонну с перфорированными тарелка.ми, экстрактор с меигалкоп, мпксер-отстой)111к и т. д.
Согласно изобретению возможно получить рафинат ксилольного раствора, ночти свободный от лг-ксилола. Из этого рафината для получения рафината ксилола, содержан1его о-ксилол, rt-ксилол и этилбензол, удаляют малые количества HF, ВРз, разбавителя, бензола, толуола и т. д. Их точки кипенця настолько различны (как показано в табл. 3), что можно разделить обычной фракционной перегонкой или путем комбинации фракционной иерегонки и одной ступени фракционной кристаллизации.
Ноэтому согласно изобретению процесс выделения высокоочищенных лг-ксилола, о-ксилола и п-ксилола из смеси ксилолов, их содержащих включает; Нервую стадию, на которой получают
Таблица 3
ЛОЛ - ВРз - HF путем селективной и непрерывной многоступенчатой экстракции лг-ксилола из этой смеси ксилолов при определенны.х рабочих условиях экстрактора vu-ксилола, состоящих в том, что молярное отношение BFs/HF в НР-экстракте, отбираемом из экстрактора л;-ксилола, выбирают от 0,02 до 0,12; Y означает молярную долю ксилола в углеводородной фазе (молярное отношение флегмы л -ксилола к смеси загруженного разбавителя и флегмы лг-ксилола) в НР-экстракте из конечной секции экстрактора .«-ксилола выбирают от 0,3 до 1,0; а означает молярное отношение обшего л(-кснлола (лг-ксилол в смеси ксилолов плюс флегмы л(-кснлола) к загруженному в экстрактор ВРз выбирают от 0,96 до 1,0 раз больше величины Рт, которая определяется путем использования величин отношения ВРз/НР и Y в диаграмме у-рщ {на фиг. 2 Pin - молярное отношение .«-ксилола к ВРз в НР-экстракте).
Вторую стадию, на которой рафинат ксилольного раствора подается в стрипперную колонну для отбора малых количеств HP, ВР, разбавителя, бензола, толуола и т. д. вверху колонны и получения рафииата ксилолов вни зу колонны.
Третью стадию, на которой рафинат ксилолов подается в колонну для ректификации этилбензола для получения вверху колонны высокоочиш,енного этилбензола и отбора ректификованных ксилолов, почти свободных от эт илбензола, внизу «олонны.
Четвертую стадию, на которой ксилолы подаются в колонную для ректификации п-ксилола для получения щысокоочищенного /г-ксилола вверху колонны и высокоочищенного о-ксилола внизу колонны.
Пятую стадию, на которой комплекс лг-ксилола ВРз/НР из первой ступени подается в стрипперную колонну для отбора вверху ее HP и ВРз и остаточного сырого лг-ксилола внизу, который затем направляется во фракционирующую колонну для получения высокоочищенного .4г-ксилола вверху и отбора внизу колонны ароматических углеводородов, имеющих 9 « более атомов углерода и часть этого высокоочищенного .«-ксилола или часть сырого остаточного лг-ксилола подается в качестве флегмы .«-ксилола на нервую ступень.
Если высокоочищенный п-ксилол не получается только одной ректификацией на четвертой ступени, то применяют Измененную
четвертую ступень, на которой ректификованный ксилол из третьей ступени подается в колоииу для ректификации о-ксилола для получения фракции концентрированного /i-ксилола вверху колонны и отбора высокоочищенного о-,ксилола внизу колонны и концентрированный «.-ксилол направляют в кристаллизатор для получения высокоочищенных кристаллов п-ксилола и остаточного маточного растаюра.
Изомеры ксилола имеют широкое применение. Например, этилбензол :используют как сырье для мономерного стирола, о-ксилол - для терефталевой кислоты, метаксилол, имеющий малое применение, может быть изомеризован в более полезные о- и п-кси.толы. В некотором случае о-ксилол может быть превращен в лг-ксилол через п-коилол.
Таким образом, согласно изобретению процесс выделения высокоочищенных этилбензола, лг-ксилола, о-ксилола и п-ксилола из смеси их содержащей отличается тем, что включает;
Первую стадию, на которой НР-экстракт, содержащий комплекс лг-ксилол - ВРз - HP
и рафинат ксилольного раствора, почти свободный от лг-ксилола, получают путем селективной и непрерывной многоступенчатой экстракции .«-ксилола из смеси ксилолов П1)и определенных рабочих условиях экстрактора
лг-коилола, состоящих в том, что молярное отношение ВРз/НР в выходящем НР-экстракте выбирают от 0,02 до 0,12; у означает молярную долю ксилола в углеводородной фазе (молярное отношение флегмы л -ксил()ла к
смеси загруженного разбавителя и флегмы лг-ксилола), отбираемого на конечной стуиени ПР-экстракта, выбирают в пределах от 0,3 до 1,0; к означает молярное отношение общего лг-ксилола (л -ксилола в смеси ксилолов плюс
флегма лг-ксилола) к загруженному в экстрактор ВР и составляет 0,9-1,0.
Вторую стадию, на которой рафинат ксилольного раствора подается в стрипперную колонну для удаления малых количеств HP,
ВРз, разбавителя, бензола, толуола и т. д. вверху колонны и получения рафината ксилола внизу колонны.
Третью стадию, на которой рафинад ксилолов подается в колонну для ректификации
этилбензола для получения высокоочищенного этилбензола вверху колонны и ректификованных ксилолов почти свободных от этилбензола внизу колонны. Четвертую стадию, на которой ректификованные ксилолы подают в колонну для ректификации п-ксилола « высокоочищенного о-ксилола внизу колонны.
Пятую стадию, на которой часть комплекса лг-ксилол ВРз и HP из первой ступени подается в стрипперную колонну для НР-экстракта для отбора HP и ВРз вверху колонны и получения сырого л -ксилола внизу колонны, направляющую в фракционирующую колонну лг-ксилола для получения вверху колонны выароматических углеводородов, имеющих более 9 атомов углерода, внизу колонны и часть полученного лг-ксилола или часть сырого л-ксилола подается в виде флегмы л-ксилола на первую ступень.
Шестую стадию, на которой остаток комплекса л-ксилола и ВРз-HF - пятой стадии и по крайней мере часть сырого ж-ксилола, выделенного на пятой ступени и (или) по крайней мере часть высокоочищенного о-ксилола, выделенного на четвертой стадии, загружаются в реактор для изомеризации (с разбавителем или без него) для получения продукта изомеризации состава, отвечающего составу при термодинамическом равновесии, и полученный «зомеризованный продукт, состоящий из углеводородной фазы и HF-фазы, подается в стрипперную колонну для отбора вверху HF, ВРз и разбавителя и получения внизу колонны изомеризованного ксилола. Последний, из которого удален «ли не удален разбавитель, добавляется к смеси -ксилолов первой ступени.
Смеси ксилолов, особенно пригодные в качестве исходного материала для изобретения, включают ВТХ-фракцию, получаемую каталитическим риформингом нефтяных масел или каталитическим крекингом лигроина, путем экстракции ароматиками (например, по процессу Удекс, фенольному, Эделеану, аэросорбпроцессу, сульфолан-процессу и т. д. ВТХфракции из смолы и ксилольной фракции из ВТХ). Кроме того, может применяться смесь ксилолов, полученная при реакции изомеризации лг-ксилола и (или) о-ксилола и имеющая состав близкий к составу при термодинамическом равновесии реа-кции.
Процесс осуществляют следующим образом.
Сырье - смесь ксилолов это трубе / подается в сущилку 2 или 3. Из сущилки идет по трубе 4 в экстрактор 5 ;и-ксилола. Большая часть HF в жидком состоянии вводится вверх экстрактора по трубе 6. Больщая часть ВРз предварительно компр.имированного, направляется в экстрактор по трубе 7. Экстрактор снабжен охлаждающим змеевиком внутри экстрактора вблизи места ввода HF и ВРз. В специальном случае экстракт снабжается мещалкой. Рели имеющаяся в экстракторе мещалка недостаточна для образования комплекса ксилол - BFa - HF, рафинат ксилольного раствора, отбираемый по трубе 8, подают в другой аппарат с мещалкой или смеситель. В этот аппарат или смеситель вдувают больщую часть BF3 и HF для образования комплекса ксилол - BFa - HF и затем раствор загружают в разделительный аппарат. Верхний слой рафината направляют в стрипперную колонну, и нижний HP слой рециркулйруют в верхнюю зону экстрактора л -ксилола. Разбавитель экстракции подается в нижнюю часть экстрактора ./и-ксилола по трубе 10, по этой же трубе подается и флегма /«-ксилола.
НР-экстракт, -содержащий комплекс ксилола - ВРз - HP, течет вниз экстрактора и отбирается по трубе //. Рафинат ксилольного раствора, состоящий из разбавителя и ксилола, направляется противоточно потоку НР-экстракта и отбирается вверху.
Если применяется тяжелый разбавитель, например четыреххлорпстый углерод, потоки НР-зкстракта и рафината ксилольного раствора - обратные. В таком случае HF и ВРз, подаваемые снизу, отбирают вверху (разбавитель и флегма .1г-ксилола, вводимые сверху, отбирают снизу).
НР-экстракт, содержащий .«-ксилол п немного других ксилолов, отбирают из экстрактора. Весь НР-экстракт направляют в его стрнпперную колонну 12, если часть НР-экстракта не поступает на изо.меризац Ю. Внизу стрнпперяой колонны по т-рубе отбирают сырои лг-ксилол, содержащий высококнпящие
ароматические углеводороды, имеющие 9 и более углеродных атомов, тогда как вещества с пизкой точкой кипения, такие как HP, ВРз и небольщое количество бензола, толуола и
других легких углеродов, отбираются сверху. Иногда необходимо, чтобы в стрипперной колонне задерживалось постоянное количество углеводородов, имеющих точки кипения от 40 до 70°С. Пары из верха колонны через холодильник 13 поступают в разделитель 14. В нем нижний и первый жидкий слой состоит преимущественно из HP, средний и второй слой из углеводородов и верхняя часть - из паровой фазы, в основном из HP и ВРз. HP первого слоя направляют в про.межуточный резервуар по трубе 15 и используют снова как -реагент экстракции. Второй слой, содержащий преимущественно углеводороды, направляют в виде флегмы в стрипперную колонну
НР-экстракта и пары, в основном состоящие из HP и ВРз, направляются в газгольдер (их используют снова). Фактическое число тарелок стрипперной колонны НР-экстракта от 20 до 30, вниз колонны подают количество
тепла в 1,1 -1,5 раз больще, чем необходимо для разрущения и испарения НР-экстракта.
Остаточное содержание HP и ВРз в ксилоле, отбираемом снизу колонны быть соответственно меньше 0,01 и 0,1 вес. %. И содержание ксилола в гексане из верха колонны ,roжeт быть меньще 0,1 мол. %. Стрипперная колонна НР-экстракта может быть заменена колпачковой колонной, планочным испарителем подходящего типа и быстрым «спарителелг, снабженным высокочастотным нагревателем (или нагревателями). Чистота лг-ксилола, отбираемого по трубе 16, быть повыщена до 98 мол. % или более, в зависимости от конструкции и условий в экстракторе .«-ксилола. Часть ароматических углеводородов иногда выводят по трубе 17 и используют как флегму для экстрактора .«-ксилола. Остальная часть углеводорода подается во фракционирующую колонну /5
11
обычных, с низа колонны отбирают высокомпящнс углево.юфоды, имеющие 9 и;п более aiOMOB углеро;,а, 1огда как лг-ксилол из верха пропускают через холодильник 19 в барябаи флегмы. Часть этого ..«-ксилола реиирку.шруют ;к) трубе во :фракц11011ируюа1ую колонну, остальное отбирают в качестве нро.чукта. Фракг1но1П5руюи1ая колонна может , фактическое число тарелок от 30 до 50 и флегмовое число от 0,5 до 2. Содержание ароматических углеводородов, имеюниьч 9 или более атомов углерода, в дисгилляге из верха мо.юииы .может бьпь ии/ке 0,5 .мол. %, тогда ;iK содержание кси.лола в остатке из низа коло}1НЬ - - ниже 20 мол. %. Часть дистиллированного лг-кснлола реииркулнруется ио трубам как флегма для экстрактора лг-ксилола. Рафи1 ат ксилольного раствора, смесь разбавн1еля и смеси кснлолов, содержащий мало лг-кс :лола, отбирается из экстрактора Л -кси;и),1а. Содержание л,,-ксилола в рафниате ксилольного раствора может быть умеиьщсио ниже 2 мол. % выбора конструкции и рабочих ус.ювий экстрактора л1-кснлода. Рафииаг кснлолыюгораствора подают в стриииерп ю колонну 20 для отбора вверху увеличенных MI ii ВРЗ. Эгу смесь наров, носгупающую в раздел1ггель 21 через холодильник, разделяюг на нижнюю нервую фазу, содержащую, главным образом, HF, среднюю и вторую фазы, содержащие, главным образом, разбавитель и верхнюю наровую, состоящую из наров HF и ВРз/НР-фазу отбирают для новторного нсгю.дьзования. Часть жидкости - разбавител|,, нанравляют в ВИде флегмы в стринпернук) колонну 20 но трубе 22, тогда как остальная часть постунает во фрнкционирующую дисиыляинонную колонну 23 разбавителя. Верхняя наровая фаза ностунает в газгольдс-р ;итя повгорного исиользования. Фракиион11рую иая колонна 20 колначкового тина имеет фактическое число тарелок от 15 до 30 и ф,1сгмовое чис, от 0,2 до 1. Содержание углеводородов с числом атомов менее 7, HF и BFs в нижнем остаточном ксилоле может бьггь (Ч)О1ветегвенио меньнш 0,04 мол, % н 0,01 вес. %.
Если в качестве разбавителя ирименяюг гексаи, то содержание кси.тола в перхием дестилляте может быть 0,1 мол. %. Фракциоиирующая днстнлляцнонная колонна 23 разбавигеля обычного тина. Разбавитель отбирают вверху, бензол, толуол и т. д. внизу колонны. Разбавитель ностунает на новтор)ое использование. Колонна 23 имеет от 60 до 80 тарелок, флегмовое число от 3 до 4. Рафинат ксилолов, отбираемый внизу стриниерной колонны 20, иодают в колонну 24 этилбензола через нагревательную печь 25. Колонна этилбензола с )1ерфорированными тарелками имеет общее чнсло тарелок от 330-380 и флегмовое число от 80 до 250, Так как ректифнкаинонная колонна этилбензола имеет больщое фактическое число тарелок, то на фиг. 3 показаны три колонны, Однако чнсло колонн
12
может не ограничиваться тремя. Пары из верха этой колонны этнлбенюла ;;остунаюг вниз
ф.тегмо ый барабан 29 возвранхают на верх ретьей . Часть эп;лоензола отбирают в качес пс лродукта. Жидкость из низа третьeii .iouH) ;1сдают на j;epx второй Ko;ici Hiji 30. То нроисхо;;ит с жидкостью нторон колонны 26. OcTaTOHHiiiii ксилол из низа регггифнкацгюннон колонны 24 этилбензола лос1унает в нагрс15ател)Ную нечь, где ио.1.огрозастся д затем обратно в колонну 24. lacTi) остпгочиых кснлолов отбнраю но трубе 3 и нод;пог в блнжагпиую ректификационную колонну о-ксилола. При подходящем выборе рабочих с.тоз1П ректнфиканионной колонны этилбензола, i;ann:i.iep Ч11сла тарелок н флсгмоного числа, : ;ожст быть нолучен вверху колонны этнлбензол, еодержангнй более 99,6 мол. %, тогда как: из низа г;олонн.ы остаточные ксилолы co;j. менее 2 мол. % эгилбензола. Остаточные ксилолы через нагреватель 32 нодают в ректифнкадноиную ко.ioiniy -35 о-ксило,тй. Эта обычного тина с дефлегмацией и иодогревателег. Верхний иогон ректификацнонно колонны о-ксилола нредставляет или концентрат п-ксилола или, когда нредыдуии-1С нроцесса выбраны иодходянгимн, отбирается как чистый продукт /.-кснлола. Применяемая ректификационная колонна о-ксилола имеет фактическое число таре,ток от 90 до 100 и флегмовое чнсло от 5 до 15. При нодходящем выборе факт;1ческого числа таре,ток и флегмового чис.та ректиф иканнонтой колонн; о-кст лола нолучаю внизу колонны о-кснлол BbiHie 97 мол. % и в качестве верхнего дистиллята гюннентрат гг-ксилола, содержащий менее 7 мол. % о-ксклола. Когда для иервой стуненн лри.меняют смесь ксилолов, имеющих состав, соответстзуюяцнн термодинамическому р;-1В1;овссню Цри темпс }атуре около 450°С, то Б качестве д стилля1а ко,:1онны может быть нолучен концентрат л-ксилола, содержащий более 85 .мол, % «.-кси,;1ола. В зависимости от HCKOTOpbiX условий содержание /г-ксилола может быт1 больнге 98.5 мол. %, Пели же.чатель}ia больн ая нерегнанного п-кснлола, 10 концентрат /г-ксилола отбирается но трубе 3} и нодается в сенаратор кристаллов д-ксн.тола иа очищаемую CKj)e6KOM новсрхност) ходол,ильнн:::а 33. Охладитель работает ири темнературе от --10 до 0°С и образовавшиеся кристаллы н маточный раствор наиравляют в сосуд 36 для роста кристаллов, Образовавни1еся 3 сосуде кристаллы ио трубе нанравляют на центрифугу 37 и отделяют от маточного раствора. П.ентробежный сеиаратор иоддерживают ирн темиературе от -5 до 4-5°С. Отделениые кристаллы нанравляют в нлавильник 38, где сплавляют в п-ксилол с чистотой более 99 мол. %. Маточный раствор, отлолеипый в еитрифуге, содержащий 65-75% га-кс1 лоля, может возвращаться в исходную смесь ксилолов для первой стуиени экстракции. Вместо охладителя с наружиым охлаждением исиользуют аппарат, где в сосуд для роста кристаллов прямо впрыскивают жидкий аммпак или пропан. В качестве аппарата для отделения кристаллов пспользуют аппарат пепрерывного действия. На фиг. 4 показана часть схемы другого техг ологического процесса, где порядок ступеней ректификации этплбензола и о-ксилола обратный. В тако.м случае рафинат ксилола, отбираемый внизу стрипперной колонны 20, подается в ректификационную колонну 39 о-ксилола ло трубе 40 через печь 4. Головной погоп из этой колонны идет в печь 25 ректпфикапиопной колонны этнлбензола. Нижний продукт ректификационной колонны 24 отбирают как чпстый «-ксилол, и когда требуется более высокая чистота, подают в холодильник 35 сепаратора кристаллов / -ксплола. Для этого модифицированного процесса ректификационная колонна о-ксилола должна иметь фактическое число тарелок от 80 до 100 и флегмовое число от 8 до 5. Ректификационная колонна этилбензола также должна иметь фактнческое число тарелок от 370 до 400 и фтегмовое число от 150 до 180. В другом процессе весь или часть экстракта ,и-ксилола из экстрактора 5 и-ксилола весь или часть ректификованного о-ксилола из ннза ректификационной колонны 39 подвергают изомеризации для превращения в смесь ксилолов состава, отвечающего термодинамическому равновесию при температуре реакции, и затем возвращают иа экстракцию. В таком случае часть HF-экстракта, отбираемого по трубе //, направляют по трубе 42 в подогреватель 43, и из него - в реактор изомеризации 44. Нодлежащий изо.меризаини экстрагирован}1ый .г-ксилол идет для смешивания с HF-эксграктом в трубе неред подогревателем 43. Если желают изомеризовать ректифицированный о-ксилол, отобранный из ннза ректнфнкаиионной колонны 39, ксилол вместе с экстрагированным л.-ксилолом илп без него смешивают с HF-экстрактом в трубе 45 перед подогревателем 43. Для нргдупрежденпя нобочных реакц 1Й но трубе 46 для смешпваНТ1Я с нодачей в реактор 44 изомеризации нодают разбавитель - аро.матические или алифатические углеводороды, имеющие 5-7 углеродных атомов, и (или) иолиметилбензол, напри.мер три.метилбензол. В реакторе 44 изомеризации применяют следующие соотношения: от 0,3 до 5,0 моль HP на 1 .чоль ксилола и от 0,03 до 0,5 моль ВРз на 1 .ноль измеризуемого ксилола. Предпочтительно количество разбавителя составляет от 0,3 до 3 моль на 1 моль ксилола. Реактор изомеризации может представлять собой колонну с перфорированными тарелками, пульсирующую колонну с тарелками, колонну с насадкой, колонну с размегнивающими устройствами и т. п. На фиг. 3 показан реактор 44 с нараллельпЧ 1 ПОТОКОМ HF н углеводородной фаз. Условия нротекающего процесса реакцни: I- от 50 до 110°С, давление от 5 до 30 кг/см и вреv.A прыбывання от 0,5 до 10 час. Жпдкость, отбираемую нз реактора, подают в стрипперную колонну 47. Весь продукт реактора 44 не всегда обрабатывают в колонне 47. Часть продукта в некоторых случаях нанравляют в сепаратор, в KOTopoNi отделяют углеводород :ую и HF фазы (катализатор). Как описано выще, согласно изобретению, почти весь .1г-кенлол смеси ксилолов может бьггь экстрагирован и выделен в внде высокочистого ..1г-ксилола. Кроме того, из рафината ксилольного раствора, полученного при селективной экстракции .1г-кснлола нз смесн ксило:юа. могут сыть затем пыделеН1 1 высокочистыи э ГИЛ бензол и о-ксилол путем ректиф1 кации рафината кенлольного раствора и высокочнстый ..-ксилол, илп ректификацией, или кристаллизацией. Нример 1. В качестве экстрактора .I/-KCHлола применяют колонну тина РДС с 15 тарелкамн. Экстрактор лг-ксилола снабжен мешалкой н охлаждающим змеевиком вверху. Нсходная смесь ксилолов имеет следующий состав, мол. %: толуол 2, этилбензол 13,0, о-ксилол 17,2, .1/-КСИЛОЛ 48,3, и п-ксилол 19,5. Смесь ксилолов подают в среднюю часть экстрактора 5 по трубе 4 со скоростью 100 моль ведпппцу временн. Вверх экстрактора по трубе fi подают 1050 моль жидкого HF в и по трубе 7 105 моль в едипицу времени газообразного BFi :1од давлением 15 кгсм. Неочищенный .и,-ксилол в количестве 102 MO.ib в единицу времени, отбираемый ич колонны FIF-экстракта 12, подают в виде по трубам 16 п 17 вместе с разбавителем. Разбавитель - н-гексап в количестве 100 моль в единицу времени иодают по трубе 10. Л -ксилол экстрагируют при температуре впутри экстрактора 0°С н давлении 9 кг/см. Нри равновесном состоянии экстрактора по 11пжней трубе // отбирают 1306 моль в единицу впеменн HF-экстракт с растворенным комплохсом //-кснлола - BFs - HF и подают в стрипперную колонны 12. Применяют колонну с 26 нерфорировапными тарелками. Для удалеипя HF и BFs в экстракте колонна работает в условиях полной дефлегмации н-гексана с телшературой внизу 140°С. По трубе 16 в качестве нижиего продукта из этой колонны получают неочищенный .и-ксилол в количестве 151 моль в единицу временн. Р1еочищенный .и-ксилол имеет следующий состав, мол. %: лг-ксилол 97,9, другие изомеры ксилола 1,98 и ароматические углеводороды Сд 0,20. Содержание HF и BFs в неочищенном .«-ксилоле составляет соответственно ниже 0,01 и 0,1 вес.%. Часть неочищенного лг-ксилола в количестве
15
17 для использования в виде ж-ксилола. Остальные 49,3 моль неочищенного лг-кснлола нодают во -фракционирующую колонну 18 по трубе 16 для иолучения ксилольной фракиик с 98,0 мол. % ,1г-ксилола (ио трубе 16 со скоростью 48,8 моль в единицу времени), эта колонна работает е темнературой внизу 60°С и флегмовым числом 1,0.
Рафинат ксилольного раствора в количестве 150,7 моль в единицу времени отбирают по верхней трубе 8 и направляют в стрипперпую колонну 20. Эта колонна имеет 26 иерфорироваииых тарелок и работает с температурой внизу и ф.тетмовым числом 1,0. Снизу колонны отбирают со скоростью 48,7 моль в единицу времени рафинат ксилола, содержащий, мол. %: толуол 0,05, этнлбензол 26,5, о-ксилол 33,4, ,и-ксилол 0,35 и п-ксилол 39,7. Содержание HF и ВРз в рафииате ксилота иичтолою мало.
П р и м е р 2. Состав и скорость нодачи смеси ксилолов и скорость подачп разбавителя, чистота и скорость йодами флегмы лг-ксилола и экстрактор 5 ,и-ксилола такие же, как в примере 1, по ВРз и HF подают со скоростью соответствеиио 120 и 1200 ,моль в единицу времени.
Температуре и давление внутри экстрактора как в примере 1. При установившемся состоянии экстрактора из низа его отбирают 1490 моль HF-экетракта в единицу времени и подают в колонну 12. Тип и рабочие условия колонны 12 такие же, как в примере 1, но по
16
нижней трубе 16 отбирают 170,4 моль неочиП1еииого ксилола в единицу времени.
Рафипат ксилольпого раствора з количестве 131,5 моль в едииицу времени отбирают по верхпей ipy6e 5 и подают в колонну 20 рафпиата ксилольного раствора. Тпп и рабочие условия этой ivojioinbi такие же, как в примере 1, но из пиза ее отбирают 31,5 моль ксилольпого раствора в единицу времеип.
П jni м е р 3. Состав и скорость подачи смеси ксплолов, скорость разбавите.тя н-гсксана, чистота и скорость подачи флег.мы .1,-ксилота и экстрактор л -ксилола такие же. как в при.мере 1, но ВРз и PIP полают с другой скороетью (для PIP 970 моль в единицу времеип). Температура и давление внугрп зкетрактора такие же, в примере Р При уетановивн емся состоянии экстрактора пз пиза его по Т1)убе // отбирают 1202 моль НР-экстрактора в едиипцу временп п подают в колонну 12. Тпп и рэбоч}1е условия колонны 12 такие же, как в примере I, по по нижней трубе 16 отбирают 134,8 моль пеоч1пцепного .и-ксилола в единицу временп.
Рафинат смеси ксилолов в количестве 166,9 моль в едииицу времеии отбирают по верхией трубе 8 экстрактора .«-ксилола и подают в колопну 20. Тип и рабочие условия этой колопиы такие же, как в примере 1, но
рафпиат ксилола отбирают из ииза колонны в количестве 66,9 моль в единицу времени. Материальные балансы примеров 1-3 показаны в табл, 4.
Таблица 4 В примере 1 показано, что если величина Рт выбирается подходяпдей в соответствии с диаграммой у-Рт, то могут быть получены рафинат ксилола, содержащий лг-ксилола 0,35 мол. % (считая на ксилол) и неочищенный лг-ксилол, содержащий лг-ксилол 98,0 мол. % (считая на ксилол). Остающееся отнощение .и-ксилола в рафинате ксилола, определяемое отнощением числа молей -«-ксилола, остающегося в рафинате к числу молей лг-ксилола в подаче, равно 0,71%. В примере 2, где а установлена в 0,872 раза меньще, чем походящая величина рш, получен неочищенный л-ксилол с содержанием лг-ксилола 86,9 .мол. % при применении флегмы, содержащей 98,0 мол. % лг-ксилола. Этот неочищенный лг-кснлол не может быть использован в качестве флегмы л/.-ксилола. Поэтому при рабочих условиях примера 2 ксилол высокой чистоты не может быть получен. В прпмере 3, где рт установлена в 1,08 раза больще, чем подходяпия величгща рт получается рафпнат ксилола с содержапнем льксилола 24,6 мол. % (считая на ксилол) и неочищенный лг-ксилол с содержанием 98,0 мол. % лг-ксилола. Остающееся отнощение лг-ксилола в рафинате ксилола равио 49,8% и много вьиие, чем в примере 1. П р и .м е р 4. В качестве экстрактора 5 лг-ксилола применяют улучщенную колонну типа НДС с 15 тарелками. Экстрактор лг-ксилола снабл :ен мещалкой и в верхней части холодильником. Подаваемая смесь ксилолов имеет следующий состав, мол. %: толуол 1,5, этилбензол 11,0, о-ксилол 19,2, лг-ксилол 49,8 и п-ксилол 18,5. Смесь ксилолов в количестве 100 люль в единицу времени подают в среднюю часть экстрактора лг-ксилола по трубе 4. Безводный жидкий HF в колнчестве 1650 моль в единицу времени подают но трубе 6 и газообразный ВРз в количестве 132 лголь в единицу времени под давлением 15 кг/см- по трубе 7. Флегму лг-ксилола в количестве 166,5 лголь в единицу времени отбирают из колонны 12 HF-экстракта, по трубе 16 подают с разбавителем. Разбавитель 71,5 лголь в единицу времени поступает по
Таблица 5 трубе 10. лг-1 силол экстрагируют при техмпературе впутри экстрактора и давлении 8 кг/см2. При равновесном состоянии экстрактора HF отбирают но нижней трубе // и подают в стрпнперную колонну 12 НР-экстракта. Стрнпперная колонна имеет 30 перфорированных тарелок. Для удаления НРз и ВР-экстракта колонна работает с полпой дефлегмацпей н-гексана и температурой внпз} 140°С. В качестве нижнего продукта этой колонны по трубе 16 отбнрают неочищенный л/-кснлол п количестве 217,6 моль в единнцу времени. Пеочищенный .(-ксилол состоит из 97,9 мол. % Л;-ксилола, 197 мол. % других изомеров ксилола II 0,2 мол. % ароматических углеводородов Сд. Остаточное содержание HP и ВРз в есчин ен1юм ксилоле составляет соответственно менее 0,01 или 0,02 вес. %. Часть неочищенного лг-кси;юла в количестве 166,5 моль в единицу вре.мени подают в трубу 17 для использования в качестве флегмы л/-ксплола и остальные 51,1 моль в единицу времени подают в фракционирующую колонну 18 но трубе 16. Фракционирующая колонна работает с температурой нпза и флегмовым числом 1,0 и но трубе 16 со скоростью 50,6 моль в единнцу времени отбирают фракцию, содержащую 98,0 мол. % л/-ксилола. Рафинат ксилольного раствора в количестве 120,2 лголь в единицу времени отбирают но верхней трубе S экстрактора 5 и подают в колопну 20. Применяют колонну с 26 перфорированными тарелками, флегмовое число 1,0 и температура внизу 140°С. Из низа колонны отбирают со скоростью 46,3 моль в единнцу времени рафинат ксилола, содержащий, мол. %: этилбепзол 22,2, о-ксилол 38,2, лг-ксилол 0,32 и л-ксилол 39,1. Остаточное содержание PIP и ВРз в рафинате ксилола ничтожно. Материальный баланс процесса экстракции дай в табл. 5. Пары из верха колопны 20 через холодильник 21 подают в сепаратор 21. Пз низа сепаратора со скоростью 0,62 лголь в единнцу времени отбирают жидкий ПР. тогда как ио верхней трубе отсасывают пары HF и ВРз со скоростью 0,05 моль в единицу вре1мени. Из средней части сепаратора со скоростью 73,8 моль в единицу времени отбирают смесь углеводородов, состоящую, главным образом из разбавителя, и по трубе 23 подают во фракционирующую колонну 23 разбавителя. Остаточный ксилол или жидкость, отбираемую из низа стрИиперной колонны 20 рафината ксилолыюго раствора, подают до трубе 40 через печь 25 в ректификациониые колопиы 24, 26 и 27 этилбензола. Этот ряд из трех колонн имеет оби1ее число перфорированных тарелок 450. Рабочая температура низа колонн и флегмовое число колонны 27 составляет 115. В качестве дпстнллята из верха колонн получают со скоростью 10,22 моль в единицу времени фракцию этилбеизола, содержащую 99,6 мол. % этилбензола и 0,4 мол. % / -ксилола. По трубе, соединенной с трубой 48 нижней рециркуляциоипой лииии, отбирают со скоростью 36,0 моль в едишщу времени фракцию ксилола, содержащую мол. %: этилбеизол 0,36, «-ксилол 50,1, л;-ксилол 0,42 и о-ксилол 49,1, через нечь 4 иапрапляют во фракциоинрующую колониу 39 /г-ксилола. Колонна .35 имеет 140 перфорироваииых тарелок. Эта колонна работает с температурой низа 165°С и флегмовым числом 12. В качестве верхнего иродукта фракционирующей колонны /i-ксилола но трубе 34 выводят со скоростью 17,8 моль в единицу времени фракцию /г-ксилола, содержащую, мол.%: этилбензол 0,73, -и-ксилол 0,4, /г-ксилол 98,4. За то время отбирают со скоростью 18,3 моль в едииицу времени ио трубе 49 ффакцию о-ксилола, содержащую, мол.%: «-ксилол 3,0, .и-ксилол 0,05 и о-ксилол 97,0. Пример 5. В качестве экстрактора 5 .5;-ксилола применяют улучшеииую колонну типа РСД с 25 тарелками. Верх этого экстрактора спабжен мещалкой и холодильником. Подаваемая смесь ксилолов имеет следующий состав, мол. %: бензол и толуол 3,0, этилбеизол 12,3, «-КСНЛОЛ 19,4, лг-ксилол 47,8 и о-ксилол 17,5. Моляриое отиощение ВРз/НР в HFэкстракге а 0,08. Молярная доля ксилола в углеводородной фазе на конечной стадии и Б месте отбора ИР-экстракта, где эта иаходится в )авиовест1И с HF-экстракгом, составляет 0,542. Пр)1.меняя эти величины а н j для диагра.ммы -Рт, ноказанной на фиг. 2, получают величину рт,36. Исходная смесь ксилолов со скоростью 100 моль в единнцу времени подается в среднюю часть экстрактора 5 лг-ксилола ио трубе 4. В ииз экстрактора 5 ио трубе 10 подают флегму ..и-ксилола с чистотой 97,6 мол. % со скоростью 94,8 моль в единицу времени и разбавитель н-гексаи со скоростью 80 моль в единицу времени. ВРз под давлением 12,0 кг/см- со скоростью 104,0.лголь в едииицу времени подают ио трубе 7 вверх экстрактора 5. лола. При равновесном состоянии экстрактора HF-экстракт комплекса л«-ксилола ВРз - ВР но нижней трубе // иодают в стриннерную колонну 12 с 30 тарелками. Эта колонна работает в следующих условиях: нолная дефлегмация н-гексана, темиература ииза 140°С и давление внутри 1 кг/см. Пары из верха колоииы нропускают через холодильник 13 в сепаратор 14. Из низа сенаратора отбирают жидкий ИР со скоростью 1250 моль в единицу времени но верхней иаровой трубе, иары, состоящие главным образом из ВРз, со скоростью 104 моль ВРз в единицу времени. В качестве нижнего иродукта колонны получают иеочииденный лг-ксилол 97,6 мол. % (98,5 мол. %, считая на ксилол). Часть этого неочищенного лг-ксилола в количестве 91,8 моль в единицу времени как флегму подают по трубе /7 в трубу 10 и остальное - со скоростью 45,6 .ноль в единицу времени - во фракционирующую колонну 18. Эта колонна с колначковыми тарелками работает в следующих условиях: флегмовое число 1,0, темиература внизу 160°С и давление внутри /хг/слг. Ректифицированный ..w-ксилол чистотой в 98,6 мол. Уо отбирают со скоростью 44.3моль в единицу времени. Рафинат ксилольного раствора отбирают по верхней трубе 8 экстрактора 5 ;И-ксилола л затем иодают в стринперную колонну 20. Эта колонна с 26 перфорированными тарелками работает в следующих условиях: ф.тегмовое число 1,0, темнература внизу 140°С и давлеиие внутри колонны 1 кг/см. В качестве нижиего иродукта колонны отбирают рафинат ксилола со скоростью 49,4 моль в единицу зремецц. Этот рафинат ксилола имеет следующий состав, .мол. % : этилбензол 24,5, и-ксилол 39,1, л;-ксилол 2,0 и о-ксилол 34,4. Остаточное содержание ВРз и ИР в рафинате кси;1ола иичтожио. Пары из верха КОЛОННЕ постунают в сепаратор 21 через холодильиик 21. Из низа сеиаратора 21 отбирают жидкий ИР нижней фазь со скоростью 1,0 моль в едииицу времени, а по Bepxneii трубе отеасыпают иары, состоя1дие главным образом из ВРз, со скоростью 83.4моль в едиипцу времени. Углеводороды, сос:аиляк)щие промежуточную жидкую фазу, ; одают со скоростью 83,4 моль в единицу времени п дпстилляцпоиную колои11у 23 разбавителя. Рафннат ксилола нанравляют в ректификациоииую колоииу 24 этилбензола через 11еч1 25. Три последовательиых ректификационных колонны 24, 26 и 27 этилбеизола имеюг общее число перфорированных тарелок 355. Температура ппза ректификационной колонщ т 24 составляет , флег.мовое число колонны 27-186. По трубе 50 лииии отбора дефлегматорной системы колонны 27 отбирают фракцию этилбензола со скоростью 11,4: моль в единицу времени. Состав этой фракции, мол. %: этилбензол 99,6, д-ксилол 0,26 и лг-ксилол 0,1. единицу времени отбирают ио трубе 31 из нижнего рециркуляционного трубопровода ректификационной колонны этилбеизола. Его подают в ректификационную колонну 39 о-ксилола через цечь 41. Эта колонна имеет 95 иерфорированных тарелок и работает с температурой низа 169°С и флегмовым числом 10. По трубе 49 из нижнего рециркуляционного трубопровода колонны 39 отбирают фракцию о-ксилола. Состав этой фракции, мол. %; л-ксилол 2,1, льксилол 0,9 и о-ксилол 97,0. Концентрат л-ксилола в количестве 22,0 моль в единицу времени отбирают по трубе 34 из верхней дефлегмационной линии 39 и направляют на очищаемую скребком поверхность охладителя 35. Состав концентрата я-ксилола, мол. %: этилбензол 3,18, п-ксилол 86,2, лг-ксилол 3,87 и о-ксилол 6,72. В охладителе концентрат л-ксилола охлаждают до и затем направляют в кристаллизатор 36, поддерживаемый при температуре -3°С, и затем в центрифугу 37. Кристаллы п-ксилола, отделенные от маточного раствора, подают в плавильник 38. Переплавленный га-ксилол в количестве 12,7 моль в единицу времени получают по трубе 51. Чистота плавленного п-ксилола составляет 99,1 мол. % и выход 66,6 мол. %. По трубе 52 подают маточный раствор в количестве 9,2 моль в единицу времени, состоящий из мол. %: этиленбензол 7,95, л-ксилол 68,5, .«-ксилол 8,78 и о-ксилола 15,4. Предмет изобретения 1.Способ разделения смеси ксилолов, содержани1х алкилбеизолы, путем селективной экстракции комплексом трехфтористого бора и фтористого водорода в присутствии разбавителя, из полученного ири этом рафпната отделяют экстрагепт, оставшуюся смесь направляют на ректифпкацию этилбеизола, о- и г-ксилола, с последующей кристаллизацией последнего, полученный экстракт смешивают с растворителем, подвергают изомеризации на катализаторпом комплексе и отделяют продукт изомеризации от катализаториого комилекса, отличающийся тем, что, с целью нолучеп:.я высо.чочистых изомеров ксилола, ироцесс экстракции ведут при ioляpиoм отношсмии трехфтористого бора к фтористому водороду от 0,02 до 0,12, молярном отношении флегмы Y jr-ксилола к смеси загруженного разбавителя и флегмы .и-ксилола от 0,3 до 1, молярном отиошеппи а всего .к-ксилола загруженного в экстрактор, к трехфтористому бору, в 0,96-1,04 раз больше величины молярпого отнощеппя Рш к ВРз в HF-экстракте. 2.Способ, по п. 1, отличающийся те.м, что 3омеризации подвергают часть экстракта в смеси с растворителем, с последующим возвратом продукта изомеризации в голову процесса, из оставшейся част1 экстракта отделяют углеводородную смесь, которую подвергают ректификации с выделением лг-ксилола.
1,0
j-xW
Фиг.2 26 27
(риг-Ц
